金銀花流動性飲片與傳統(tǒng)飲片的比較
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浙江中醫(yī)雜志2010年11月第45卷第l1期
? 851 ?
金銀花流動性飲片與傳統(tǒng)飲片的比較
郭景云黃思斯
浙江中醫(yī)藥大學(xué)附屬第三醫(yī)院 浙江杭州310005
摘要 目的:金銀花流動性飲片制備與傳統(tǒng)飲片的比較研究。方法:通過2005版《中國藥典》的常規(guī)
檢查項(xiàng)目、壓片正交工藝設(shè)計(jì)、HPLC法對金銀花水煎液中主要成分綠原酸含量測定等方面,分別對
金銀花流動性中藥飲片與傳統(tǒng)飲片進(jìn)行比較。結(jié)果:金銀花流動性飲片的總固形物與原藥相近,水煎
液中綠原酸的含量與傳統(tǒng)飲片含量相比有所提高。結(jié)論:金銀花流動性飲片具有顆粒均一,流動性好,
可以取代傳統(tǒng)飲片進(jìn)行機(jī)械化生產(chǎn),具有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)清晰等特點(diǎn)?!?/p>
關(guān)鍵詞金銀花水煎液綠原酸流動性中藥飲片
金銀花(Lonicera?。剩幔穑铮睿椋悖帷。裕瑁酰睿猓槿潭迫獭x器有限公司),AL-204電子天平,xS一105分析天平
(梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司),DFT一200
冬屬多年生常綠纏繞灌木植物忍冬、紅腺忍冬、山銀
花或毛花柱忍冬以及同屬多種植物忍冬的干燥花蕾或 粉碎機(jī)(溫嶺市林大機(jī)械有限公司),ZLB型旋轉(zhuǎn)制
粒機(jī)(江蘇常州佳發(fā)干燥制粒設(shè)備廠)?!?/p>
2流動性飲片的制備
稱取金銀花原藥1.5kg,用粉碎機(jī)打成細(xì)粉,細(xì)
粉過四號篩。稱取粉末適量,進(jìn)壓片機(jī)制成片狀?;颉?/p>
稱取金銀花原藥適量,加適量水,使其均勻濕潤粉末
帶初開的花。氣清香,味淡、微苦,具有清熱解毒、
涼散風(fēng)熱的作用,常用于治療癰腫疔瘡、風(fēng)熱感冒、
溫病發(fā)熱等。筆者試就金銀花流動性飲片與傳統(tǒng)飲片
進(jìn)行比較,現(xiàn)將結(jié)果介紹于下?!?/p>
1材料與儀器
1.1主要材料:金銀花原藥(傳統(tǒng)飲片)由浙江中
醫(yī)藥大學(xué)中藥飲片廠提供,產(chǎn)地為山東,批號為
090214。綠原酸對照品(批號110753—200413)購自
表面和內(nèi)部,制成軟材。將軟材放入ZLB型旋轉(zhuǎn)式制
粒機(jī),制成柱狀顆粒。
3常規(guī)檢測
中國藥品生物制品檢定所?!?/p>
1.2 實(shí)驗(yàn)相關(guān)試劑:甲醇、甲苯、乙酸乙酯均購自
3.1 水分測定:按照2005版《中國藥典》水分測定
第二法(甲苯法)_1],分別精密稱取傳統(tǒng)飲片、柱狀
流動性飲片、片狀流動性飲片分別為33.6290g、
36.6756g、33.2714g,測得三者的水分含量分別為
12.5 、11.3 、11.4 。結(jié)果顯示,金銀花片狀流
衢州巨化試劑有限公司,甲酸購自廣東汕頭西隴化工
廠,冰乙酸購自國藥化學(xué)試劑有限公司?!?/p>
1.3 TLC薄層板:聚酰胺薄膜層購自臺州市路橋四
甲生化塑料廠?!?/p>
1.4主要儀器:E一200顯微鏡(尼康),KQ-250B型
動性飲片及柱狀飲片水分含量符合藥典規(guī)定(不得過
12.0 ),而金銀花傳統(tǒng)飲片略高,說明原藥制成流
超聲儀(昆山超聲儀器有限公司),DHG-9240A型電
熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科技有限公司),SX2—
動性飲片不對其水分構(gòu)成影響。
3.2 灰分:按照2005版《中國藥典》總灰分測定
法,分別精密稱取金銀花傳統(tǒng)飲片3.0822g,柱狀流
動性飲片3.9782g,片狀流動性飲片3.2613g。放人已
4—1o型箱式電阻爐(Jk??德穬x器有限公司),HH一4
數(shù)顯電子恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市江南儀器廠),
TC電熱套(江蘇近湖鎮(zhèn)教學(xué)儀器廠),TGI 一16B臺
式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠),YPD-200C型片劑
硬度儀(上海黃海藥檢儀器廠),HP一1200液相譜
恒重的坩堝中炭化,然后放入4—1O型箱式電阻爐完全
灰化至恒重,恒重后稱定坩堝所得灰分分別為
0.1635g、0.2539g、0.2940g,計(jì)算出三者的總灰分百
儀(安捷倫公司),AP一01D真空泵(天津奧特賽恩斯 分含量分別為7.o7 、7.39 、6.87 。詳見表1?!?/p>
表1 金銀花傳統(tǒng)飲片,柱狀和片狀流動性飲片的總灰分檢測
??。福担病?
浙江中醫(yī)雜志2010年11月第45卷第11期
由表1可知,金銀花柱狀及片狀流動性飲片的總灰分
均符合藥典規(guī)定,而且和傳統(tǒng)飲片總灰分相近。說明
原藥制成流動性飲片不對其灰分構(gòu)成影響?!?/p>
3.3顯微鑒定:按照2005版《中國藥典》金銀花顯
作,結(jié)果顯示金銀花原藥、柱狀流動性飲片、片狀流
動性飲片以及他們的水煎液中均含有綠原酸,而且結(jié)
果較好?!?/p>
微鑒別要求,分別取金銀花傳統(tǒng)飲片、柱狀流動性飲
片、片狀流動性飲片之粉末,過四號篩,調(diào)去少許置
載玻片上,滴加水合氯醛試液,蓋上蓋玻片,若觀察
不清晰可以按上述方法加熱透化。為避免加熱透化放
冷后析出水合氯醛結(jié)晶,可以在透化后滴加稀甘油少
許,再加蓋玻片¨2],進(jìn)行顯微鏡下觀察,結(jié)果可知,
金銀花原藥在制成流動性飲片后,其組織成分基本還
在,一些成分由于物理因素造成破裂,其顯微觀察正
常的金銀花粉末如下:①腺毛有兩種,一種頭部呈倒
圓錐形,頂端平坦,側(cè)面觀約有10~3O個細(xì)胞,排
成2~4層,直徑1O~108>m,有的細(xì)胞含淡黃物,
柄部(1~)2~5個細(xì)胞,長7O~700 ̄m。另一種頭
部類圓形,側(cè)面觀4~2O個細(xì)胞,直徑24~80/ ̄m?!?/p>
腺柄2~4個細(xì)胞,長24~28/ ̄m。②非腺毛為單細(xì)
5
胞,有兩種,一種長而彎曲,薄壁有微細(xì)疣狀突起;
另一種非腺毛較短,壁稍厚,具有疣壁,有的具有單 注:1.金銀花原藥2.金銀花原藥水煎液?。常鶢罱疸y花 4.柱
或者雙螺紋。③花粉粒呈黃,球形,直徑6O~
7O?。恚獗诰哂屑?xì)刺突起孔3個?!?/p>
4水煎液測定及比較
4.1水煎液制備制備方法|3]:精密稱取金銀花原藥、
狀金銀花水煎液?。担瑺罱疸y花?。叮瑺罱疸y花水煎液?。罚畬φ掌贰?/p>
綠原酸(1)8.對照品綠原酸(2)
圖l?。裕蹋描b別圖
4.3 HPI?。梅ǘ繖z驗(yàn)綠原酸含量:分述如下?!?/p>
4.3.1 譜條件譜柱:XDBC—C18(4.6mm×
150mm,5t*m);流動相:乙腈一0.4 磷酸溶液(13:
87);流速:1.Oml/min;檢測波長327nm;柱溫:
25?。铮?;進(jìn)樣量5微升;綠原酸對照品(0.56mg/m1)?!?/p>
柱狀流動性飲片、片狀流動性飲片各4O.8g、40.2g、
40.7g。煎煮2次,煎煮前靜置30min,每次加700ml
水,各煎煮30min,第一次水煎液體積分別350ml、
320mi、335ml,第二次水煎液體積分別為500ml、
430ml、475ml。合并二次水煎液,用脫脂棉過濾,取
續(xù)濾液作為供試液?!?/p>
4.2?。裕蹋梅ǘㄐ詸z驗(yàn)l_4j:按照2005版《中國藥典》
4.3.2供試品制備:在制備的3份水煎液中精密移
?。玻担恚欤舾?,標(biāo)記,參照《中國藥典》方法,用
50 甲醇溶解,定容到25ml的容量瓶中,超聲
30min,過濾,離心(15000r/min),作為供試品溶
金銀花TLC定性鑒別方法,稱取金銀花原藥
0.2402g,柱狀金銀花流動性飲片及水煎液0.2402g、
0.2534ml,片狀金銀花流動性飲片及水煎液0.2208g、
0.2358ml,綠原酸對照品0.2016g。對照品為甲醇配
制的濃度為0.797mg/ml,展開劑為甲苯一乙酸乙酯
一
液。吸取適量供試品溶液進(jìn)HPI?。脙x器,測得有效成
分的峰面積,然后根據(jù)公式求樣品的進(jìn)樣濃度。對照
品峰面積/樣品峰面積一對照品濃度/樣品濃度,溶出
甲酸一冰醋酸一水(1:15:1:1:2),以及采用
了規(guī)格為10×10聚酰胺薄膜。層析后取出,晾干,
置紫外燈下(365nm)檢視。詳見圖1。從圖中可知,
展開劑為甲苯一乙酸乙酯一甲酸一冰醋酸一水(1:
15:1:1:2)是采用了《中國藥典》中菊花TLC薄
層展開劑,因?yàn)榫栈ㄖ幸埠芯G原酸,未采用《中國
藥典》中檢測金銀花指定的展開劑和H薄層板,是因
為其H薄層板上有較明顯的拖尾。而采用上述實(shí)驗(yàn)操
圖2 綠原酸第1次進(jìn)HPLC測定
逝、江中醫(yī)雜志2010年11月第45卷第11期
率一水煎液指標(biāo)性成分的濃度×煎出液體積/除去水
分后的投藥量?!?/p>
4.3.3金銀花HPLC圖譜:詳見圖2、圖3、圖4?!?/p>
因子0.64,分離度14.5O,塔板數(shù)(4530)大于
1000,符合2005版《中國藥典》規(guī)定?!?/p>
4.3.5實(shí)驗(yàn)結(jié)果:參照浙江中醫(yī)藥大學(xué)東洲科技園
2008屆實(shí)習(xí)生論文集中水煎液HPLC法測得原藥、
柱狀流動性飲片及片狀流動性飲片水煎液的指標(biāo)性成
分的含量。其實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下:綠原酸對照品依次平行
進(jìn)5次,每次5pm,峰面積分別為250.46、246.52,
均值248.49。原藥依次平行進(jìn)2次,每次5?。?,峰面
積分別為6005.89、5578.09,均值5791.99。柱狀流
動性飲片依次平行進(jìn)2次,每次5?。?,峰面積分別為
5895.74、5885.14,均值5890.44。片狀流動性飲片
圖3 柱狀流動性第1次進(jìn)HPLC測定
也依次平行進(jìn)2次,每次5?。恚迕娣e分別為
5175.25、5338.62,均值5256.94。三者的RSD符合
規(guī)定。詳見表2。從表中可知,柱狀流動性飲片水煎
液總?cè)艹雎蕿椋埃梗梗啊。瑺盍鲃有燥嬈逡嚎側(cè)堋?/p>
出率為0.943?。辉幉娘嬈逡嚎?cè)艹雎蕿椤?/p>
1.858 。流動性飲片都比原藥飲片溶出率略低。流
動性飲片可以替代傳統(tǒng)飲片,保持指標(biāo)性含量基本不
變。均值,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的計(jì)算是為了計(jì)算其精密
鼙 一?。堋◆敗《龋WC數(shù)據(jù)的合理,也有人用線性關(guān)系來描述實(shí)驗(yàn)
數(shù)據(jù)的精密度__5]。把綠原酸當(dāng)做指標(biāo)性成分是因?yàn)榻稹?/p>
銀花中含大量綠原酸,其衍生物組分有諸多作用。根
據(jù)本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果,綠原酸可以作為金銀花的指標(biāo)性
成分。
圖4 片狀流動性第1次進(jìn)HPLC測定
4.3.4系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn):保留時間4.672min。對稱
表2 HPI?。梅y得綠原酸的峰面積并計(jì)算相關(guān)數(shù)據(jù)
5 討論
[1]中華人民共和國藥典編輯委員會.中華人民共和國藥典(一
部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005:152—153.
E23中華人民共和國衛(wèi)生部藥典編輯委員會.中華人民共和國藥
典中藥粉末顯微鑒別彩圖集EM].廣州:廣東科技出版社,
1999:4—5.
中藥飲片幾千年來,一直停留在原始物質(zhì)形態(tài)
上,煎煮、服用、攜帶均不方便,質(zhì)量不易控制,容
易造成資源浪費(fèi),環(huán)境污染,嚴(yán)重阻礙中藥研究和發(fā)
展,因此中藥飲片急需改革。而本次實(shí)驗(yàn)中制成的流
動性飲片可以方便使用、儲存,更可以實(shí)現(xiàn)機(jī)械自動
化小包裝、劑量準(zhǔn)確、降低人工成本等優(yōu)點(diǎn)。所以在
中藥現(xiàn)代化生產(chǎn)中,可采用流動性飲片的自動化小包
裝代替原有的手工包裝,提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益,加強(qiáng)中
藥在藥品行業(yè)中的競爭力。
6參考文獻(xiàn)
[3]吳俊偉,羅音久,武煊,等.均勻設(shè)計(jì)法優(yōu)化金銀花水煎液絮
凝提取工藝的研究[J].中國獸藥雜志,2006,40(8):23—25.
E43zoo8屆浙江中醫(yī)藥大學(xué)東洲科技園實(shí)習(xí)生畢業(yè)論文集Ec3.
杭州:浙江中醫(yī)藥大學(xué)東洲科技園,2008:207—205.
[5]梁璇,孫德國.薄層掃描法測定金銀花兩種加工方法的綠原
酸含量El3.遼寧中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2008,10(12):155
收稿日期?。玻希保弦唬埃浮保埂?/p>
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