維生素D_3的光反應(yīng)合成研究

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2022年4月19日發(fā)(作者：皰疹圖片)

本文簡述了維生素以及維生素D的發(fā)展史,維生素D3的作用。維生素D3不

僅用來調(diào)節(jié)鈣磷的吸收促進(jìn)骨骼生長,而且對其它疾病也有著一定的促進(jìn)作用,

包括腫瘤、心血管、糖尿病等。

還介紹了維生素D3在中的代謝過程,它在中代謝生成1,25-二羥基

維生素D3,主要由該活性物質(zhì)對的各個(gè)方面進(jìn)行調(diào)節(jié),包括調(diào)節(jié)鈣磷的吸收,

以及對免疫細(xì)胞方面也有一定的作用。本論文經(jīng)過理論分析和實(shí)踐嘗試,設(shè)計(jì)了

維生素D3的合成路線,并對路線的可行性進(jìn)行了探索,詳細(xì)地考察了維生素D3

的合成路線的工藝,確定了維生素D3的制備方法。

以膽固醇為原料,通過酯化對膽固醇的羥基進(jìn)行保護(hù),再用N-溴代丁二酰亞

胺進(jìn)行溴代,2,4,6-三甲基吡啶進(jìn)行脫溴,再經(jīng)KOH的醇溶液水解制得中間化合

物7-去氫膽固醇。最后在經(jīng)紫外光照,加熱獲得維生素D3粗品。

經(jīng)層析柱分離得到維生素D3純品。該方法具有操作簡單,污染少,條件易控,

收率高等優(yōu)點(diǎn),最終維生素D3的收率為23%。

采用紅外光譜、核磁氫譜、質(zhì)譜、熔點(diǎn)等方法對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,確定得到

目標(biāo)產(chǎn)物。本論文的創(chuàng)新之處在于：1.本文開發(fā)的維生素D3的合成工藝研究綜

合了文獻(xiàn)報(bào)道的合成路線的優(yōu)點(diǎn),避免了缺點(diǎn),使合成變得更加安全、環(huán)保、反應(yīng)

條件簡單、易操作。

2.本論文探索了一種膽固醇羥基保護(hù)的有效的方法,反應(yīng)簡單易進(jìn)行,且更

容易后處理,得到很純的產(chǎn)品。還比較了空間位阻對膽固醇羥基保護(hù)的影響,得出

了一種最佳保護(hù)試劑。

3.在溴代的過程中,本論文選擇了一種具有選擇性溴代的試劑N-溴代丁二

酰亞胺,并且找到了一種既經(jīng)濟(jì)又環(huán)保的試劑正己烷作為反應(yīng)溶劑,最佳投料比

和投料次數(shù)。4.光反應(yīng)過程中,找到一種簡單可操作的方法,且得到了最佳波長,

溫度和時(shí)間的影響,提高了產(chǎn)率。

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