金銀花產(chǎn)地采收加工方法研究
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金銀花產(chǎn)地采收加工方法研究
研究技術(shù)報告
《中國藥典》收載金銀花為忍冬科植物忍冬LoniceraJaponica
Thunb.、紅腺忍冬LhypoglaucaMiq.、山銀花LconfusaDc.、或毛花
柱忍冬LdasystylaRed.干燥的花蕾或初開的花。其中忍冬LJaponicaTunb.
以其產(chǎn)量高、質(zhì)量好列為首選。我市平邑等地所產(chǎn)金銀花即為忍冬花。年產(chǎn)
量在600萬公斤,占全國總產(chǎn)量的2/3以上。是當(dāng)?shù)剞r(nóng)民的主要經(jīng)濟收入
之一。金銀花其主要成分為綠原酸,具有清熱解毒、涼散風(fēng)熱的功效。主要
用于癰腫疔瘡、喉痹、丹毒、熱毒血痢、風(fēng)熱感冒、溫病發(fā)熱等癥。現(xiàn)代藥
理研究證明具有抗病原微生物、抗炎解熱等作用。廣泛地應(yīng)用于治療各種感
染性疾病,和中成藥、食品飲料的原料,綠原酸含量是主要質(zhì)量指標(biāo)之一,
綠原酸含量的高低直接影響臨床療效和產(chǎn)品質(zhì)量。
金銀花傳統(tǒng)的加工方法有曬干、陰干、烘干、硫熏等,具有很大地域、
時間的隨意性,沒有一種完整統(tǒng)一,易于控制的加工方法,很難保證金銀花質(zhì)
量的穩(wěn)定與統(tǒng)一,致使這一優(yōu)質(zhì)地道藥材沒能產(chǎn)生應(yīng)有的經(jīng)濟效益和社會效益。
為此,我們以平邑金銀花采收加為研究對象,對金銀花加工方法進行了較為全
面系統(tǒng)的研究,以期找到最佳采收加工方法,有效地減少綠原酸在加工貯藏過
程中的損失,確立金銀花藥材標(biāo)準的指紋圖譜,以提高金銀花的藥材品質(zhì),實
現(xiàn)金銀花藥材產(chǎn)地加工生產(chǎn)的標(biāo)準化。
1金銀花樣品的采收
每年在5月下旬至6月上旬是金銀花的采收季節(jié),我們選擇了平邑縣羊
城鄉(xiāng)柳家村作為樣品采集點,地理條件符合實驗要求。
選擇當(dāng)天從清晨至上午10點鐘采收的鮮金銀花、趁鮮收購、立即按規(guī)
定方法處理樣品、貯存?zhèn)溆谩?/p>
2加工方法
2.1曬干取鮮金銀花1kg于陽光下直曬,夜間放置室內(nèi)或室外用塑料布
遮蓋,直至干燥。備用。
2.2陰干取鮮金銀花1kg置沒有陽光直射的通風(fēng)的干燥地方,使其自然
干燥。
2.3烘干取樣品200g,置電烘箱中,分別以60℃2hr、70℃1.5hr、80℃
1hr、90℃1hr、100℃1hr,烘烤取出晾干備用。
2.4硫熏取樣品金銀花,每份1kg,置于用塑料周轉(zhuǎn)箱外罩塑料薄膜的臨
時容器中,設(shè)定10、20、30、40、50、60、70、80、90、120、150分鐘11個
硫熏時間段。點燃放于最底部的硫黃,至上部出現(xiàn)黃煙時開始計時,到規(guī)定的
時間取出,每個樣品同時做兩份,一份為陰干,一份為曬干。硫黃用量為鮮金
銀花的5‰即可。
2.5蒸法取500克樣品金銀花,放入已有沸水的鍋中籠屜內(nèi)、蓋上鍋蓋,
待上部出現(xiàn)蒸汽時、計時,蒸到規(guī)定的時間取出,每個樣品同時做兩份,一份
曬干,一份陰干。
時間設(shè)定為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15分鐘,共
11個時間段。
3實驗結(jié)果
3.1金銀花性狀
3.1.1曬干呈棒狀,上粗下細,略彎曲,長2~3cm,上部直徑3mm,
下部直徑1.5mm。表面黃白或黃綠(貯久顏變深)短柔毛,偶見葉狀苞片,
花萼綠,先端5裂,裂片有毛,長約2mm,開放者花冠筒狀,先端二唇形,
雄蕊5個,附于筒壁,黃;雌蕊1個,子房無毛。氣清香,味淡,微苦。
3.1.2陰干形狀同曬干品表面綠深重。
3.1.3烘干形狀同曬干品彎曲明顯,表面黃棕或棕。
3.1.4硫熏形狀同曬干品花形松泡,表面黃或黃白,氣味香酸。
3.1.5蒸法呈棒狀,頂端膨大,直徑約2mm,下部約1mm,彎曲皺縮明顯,
表面黃綠或灰綠,柔毛不明顯,質(zhì)硬脆,易折斷,氣清香、味苦,較其他
方法加工的金銀花苦味重。
3.2.金銀花中綠原酸含量測定及結(jié)果
3.2.1紫外分光度法
試劑:乙醇(分析純、北京化工廠);綠原酸標(biāo)準品,中國藥品生物制
品檢定所提供。
儀器UV-2401-PC紫外分光光度計;原子天平;水浴鍋。
標(biāo)準曲線制備:精密稱取綠原酸對照品5.0mg置100ml量瓶中,用乙
醇溶解并稀釋至刻度、搖勻,然后精密取0.5、1.0、1.5、2.0ml分別置于10ml
容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度、搖勻,在329nm波長處測吸收度。以吸收度為
縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準曲線。
樣品測定:取樣品適量低溫干燥、研碎、取樣0.1~0.15g,精密加入乙
醇25ml,稱重,80℃水浴中洄流提?。毙r,放冷,稱重、補足減失的乙醇重
量,濾過、精密量取續(xù)濾液1ml,置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,在波
長329nm處測定吸收度,從標(biāo)準曲線中讀出供試品溶液中綠原酸的數(shù)量,計算
即得。描出200
~400nm區(qū)間的紫外吸收圖譜。
實驗結(jié)果見表1、2、3、4、5、6、7、8、9。
表1生品金銀花中綠原酸的含量(%)對比
XSD
含陰干4.785.014.804.563.905.224.324.184.053.904.4600.422
量曬干4.454.824.435.014.493.925.053.894.043.954.4050.447
─────────────────────────────────
t=0.534P>0.05
表2烘法金銀花中綠原酸含量(%)
────────────────────────────
條件60℃70℃80℃90℃100℃
2hr1.5hr1hr1hr1hr
────────────────────────────
含量2.841.971.212.443.98
────────────────────────────
表3硫熏金銀花中綠原酸含量(%)對比
──────────────────────────────────────
時間(min)1XSD
──────────────────────────────────────
含陰干4.167.356.746.547.057.787.608.227.887.718.257.2071.153
量曬干4.207.277.056.837.117.757.348.038.028.108.187.2611.121
──────────────────────────────────────
t=0.1218P>0.05
表4蒸法金銀花中綠原酸含量(%)對比
───────────────────────────────────────
時間(min)15XSD
───────────────────────────────────────
含陰干8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.807.117.2071.153
量曬干6.456.827.767.327.856.906.526.387.727.706.997.2611.121
───────────────────────────────────────
t=4.0960P>0.01
表5蒸法、硫熏陰干品綠原酸含量(%)對比
────────────────────────────────────────
時間蒸法15XSD
(min)硫熏1
────────────────────────────────────────
含蒸法8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.807.118.7060.510
量硫熏4.167.356.746.547.057.787.608.227.887.718.257.2071.153
────────────────────────────────────────
t=2.2859P<0.05
表6蒸法、硫熏法曬干品綠原酸含量(%)對比
───────────────────────────────────────
時間蒸法15XSD
(min)硫熏1
───────────────────────────────────────
含蒸法6.596.827.767.327.856.906.526.387.727.756.997.145
0.5546
量硫熏4.207.277.056.837.117.757.348.038.028.108.187.262
1.1218
───────────────────────────────────────
t=0.3084P>0.05
表7蒸法、生品陰干品綠原酸含量(%)對比
─────────────────────────────────────
時間蒸法XSD
(min)
───────────────────────────────────────
含蒸法陰干8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.808.170.422
量生品陰干4.785.014.804.563.405.224.324.184.053.904.460.422
─────────────────────────────────────
t=369.450P<0.01
表8蒸法、生品曬干品綠原酸含量(%)對比
─────────────────────────────────────
時間蒸法XSD
(min)
───────────────────────────────────────
含蒸法曬干6.596.827.767.327.856.906.526.387.727.757.160.595
量生品曬干4.454.824.435.014.493.925.053.894.043.954.410.447
─────────────────────────────────────
t=23.387P<0.01
表9不同年份金銀花綠原酸含量(%)
年份989920002001
蒸法5min8.188.108.067.83
硫熏150min8.258.188.046.79
曬干6.224.862.351.25
陰干6.744.432.470.89
3.2.2
高效液相譜法
儀器SP8800高效液相譜儀
試劑甲醇GR北京化工廠
譜條件:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱,流動相乙睛—0.4%磷酸溶液(13:87),
柱測波長327nm。理論塔板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于己于1000。
對照品溶液制備:精密稱取綠原酸對照品適量,置棕量瓶中,加50%甲醇
制成每1ml含40ug的溶液。
供試品溶液的制備,取樣品粉末0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加
50%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,稱定重量,用50%甲醇補足減
失的重量,搖勻,濾過,精密稱取續(xù)濾液5ml,置25ml棕量瓶中,加50%甲
醇至刻度,搖勻,即得。
測定法:分別精密吸取對照品與供試品溶液各10ml,注入高效液相譜儀,
測定,即得。
3.3硫熏法金銀花中二氧化硫殘留量的測定及結(jié)果
試劑7.5%酒石酸溶液
20%氯化鈉溶液
1mol/L氫氧化鈉溶液
6mol/L鹽酸溶液
0.01mol/L碘標(biāo)準溶液
甲醛40%GR
1%淀粉指示劑
儀器:感量0.01g天平;250ml錐形瓶;碘價瓶;分度為0.01ml的微量
滴定管;組織搗碎機。
樣品測定:取硫熏樣品20g,置250ml量筒中,加75%酒石酸溶液5ml,
以20%氯化鈉溶液加至刻度、移入組織搗碎機搗碎1min,以絨布過濾,吸取50ml,
濾液2份,分別至2個250ml碘價瓶中,一份加1mol氫氧化鈉2ml,1~2min
后加入6mol/L鹽酸2ml,再加淀粉指示劑1ml,用0.01mol/L碘液滴定出現(xiàn)藍
30s不消失為止。另一份作其他還原性物質(zhì)的測定,處理同上,但在
加入6mol/L鹽酸后加入40%甲醛靜止10min。以下操作同前,按下列公式計算:
(A-B).M×0.064
S=────────×100
20×50/250
S為SO2的含量,A、樣品所耗碘液體積;B其他還原物質(zhì)耗碘液體
體積;M碘標(biāo)準溶液的濃度。
結(jié)果見表10
表10硫熏金銀花中二氧化硫含量(PPm)
──────────────────────────────────────────
制法蒸陰干蒸曬干生陰干生曬干硫熏時間
(min)108090
──────────────────────────────────────────
SO200005824652785894842
──────────────────────────────────────────
3.4金銀花收率測定及結(jié)果
上述各樣品干燥后放置在同一室自然干燥的環(huán)境中,5天,稱各份樣
品的重量,結(jié)果見表11、12、13、14、15、16。
表11蒸法金銀花收率(%)對比
時間(min)15XSD
收陰干234270216232.72620.322
率曬干236212216231.81816.134
t=0.116P>0.05
表12硫熏法金銀花的收率(%)對比
時間(min)1XSD
收陰干242217215223.545517.8178
率曬干23826521423522.818214.8042
t=0.612P>0.05
表13蒸法、硫熏法陰干品收率(%)對比
時間15
(min)1XSD
收蒸法234270216232.727320.3228
率硫熏242217215223.545517.8178
t=1.126P>0.05
表14蒸法、硫熏法曬干品收率(%)對比
時間15
(min)1XSD
收蒸法236212216231.818216.1358
率硫熏23826521423522.818214.8042
t=0.606P>0.05
表15蒸法陰干、生品陰干得率(%)對比
時間
(min)XSD
蒸陰234270234.420.609
生陰8195168175..314.503
t=14.80P<0.01
表16蒸法曬干、生品曬干得率(%)對比
時間
(min)XSD
蒸曬236212233.416.08
生曬9203189185.011.82
t=3.4289P<0.01
4結(jié)果分析
4.1曬干曬干目前仍然是產(chǎn)地加工金銀花采用的最多的方法,簡便易
行,但受氣候影響大、周期長,難于掌握統(tǒng)一的標(biāo)準,給金銀花標(biāo)準化種植、
加工帶來一定的困難。曬干占地面積大,最好用紗網(wǎng)、木框釘成篩子,夜間或
陰雨天搬動方便。在曬干前不要翻動,以免損傷金銀花組織導(dǎo)致變黑而降低商
品等級。
4.2陰干目前陰干是曬干的重要補充手段,當(dāng)受到陽光限制時,無法曬
干,只能陰干,陰干使綠原酸的含量降低,干燥周期曬干更長,占地面積大,
商品外觀質(zhì)量差。
自然干燥即曬干、陰干都不能使多元酚氧化酶滅活,遇到陰雨天或空氣
濕度大時,吸潮,多元酚氧化酶再度活躍,導(dǎo)致綠原酸繼續(xù)分解,四年追蹤測
定,生曬品、陰干品綠原酸含量每年都有明顯下降,而蒸法、熏法的樣品則
基本維持當(dāng)初的含量,因此,從另一個側(cè)面印證采用蒸法、熏法的金銀花可
以久貯。
4.3烘法烘法在烘制過程中不管采用何種設(shè)備或設(shè)施,藥材升溫緩慢,
當(dāng)溫度升到30℃~39℃之間時酶的活性增強,反而加速了綠原酸的分解。因而
導(dǎo)致金銀花中綠原酸含量比生曬、陰干還要低。烘法還受到設(shè)施條件的限制,
如果用專用設(shè)備勢必耗費大量的能源材料和設(shè)備購置費。目前采收鮮金銀花大
多是以農(nóng)戶為單位分散形式,每人每天最多只能采收5kg鮮金銀花,如果利用
農(nóng)村現(xiàn)有烘煙房,則需動員許多農(nóng)戶共同參與要做大量的組織協(xié)調(diào)工作,不方
便,不利于金銀花的生產(chǎn)。再者烘法制取的金銀藥外觀質(zhì)量不高,澤變黑變
暗,且費工費時,標(biāo)準不易掌握。
4.4硫熏法從樣品外觀性狀上看,以硫熏法中30分鐘至90分鐘區(qū)間內(nèi),
金銀花黃、花形完整,符合中國藥典關(guān)于金銀花性狀特征的描述。隨著硫熏
蒸時間的延長,綠原酸含量有逐漸升高的趨勢,而金銀花的顏則由黃變?yōu)?/p>
黃白,這是由于SO2氣體接觸氧化、脫漂白的原因。硫熏法綠原酸含量明顯
地高于曬干、陰干、烘法制品,與蒸法無顯著性差異。熏過的金銀花保
存三年以上不變質(zhì)、不蟲蛀。收率大于曬干、陰干與蒸法無顯著性差異。硫
熏后金銀花中SO2大量的殘留,有的樣品高達1200ppm以上,嚴重的超過食品衛(wèi)
生標(biāo)準規(guī)定,極大地影響其內(nèi)在品質(zhì)。如用這種金銀花為原料生產(chǎn)口服液、注
射劑時可導(dǎo)致藥品澄明度下降,增加工藝難度,放置時重復(fù)出現(xiàn)沉淀,影響產(chǎn)品
穩(wěn)定性。在出口商品中要求成品中不得檢出SO2。因此,硫黃熏的金銀花雖能改
善外觀澤,提高綠原酸含量,但是卻給使用者帶來了很大的后患,甚至產(chǎn)
品不能用于出口。高效液相譜證明,硫黃熏后的金銀花在保留時間為9.440
處有出現(xiàn)一個有別于其他方法的新峰,這說明在硫熏的過程中綠原酸被分解或
轉(zhuǎn)化成了新的成分。在硫熏的加工過程中,燃燒占鮮藥材總量5
‰的硫,對環(huán)境造成一定程度上的污染。綜合評價硫熏法雖使綠原含量升高,
但降低了金銀花的品質(zhì)。
4.5蒸法蒸法實質(zhì)上是一種加熱的水處理過程,這與金銀花成品應(yīng)用時
的制作方法是吻合的,金銀花用于湯劑時需要煎煮,用在工業(yè)生產(chǎn)中也需要煎
煮,因此可以認為蒸法符合金銀花傳統(tǒng)用藥習(xí)慣與工業(yè)生產(chǎn)也不矛盾。
金銀花蒸后綠原酸含量大大提高,是生曬、陰干等方法的2倍左右,
這極大地提高了藥品效價,相當(dāng)于增加了兩倍的藥材資源,提高了資源的利用
率。
蒸法操作簡便、易行,控制時間既可掌握統(tǒng)一的標(biāo)準,很適合農(nóng)村的生產(chǎn)
形式,可以做到即采、即蒸、即曬或陰干,受自然界影響較小,也適合集中加
工,蒸后的金銀花干燥速度快,較其他方法縮短時間2/3。亦可以隨時翻動而
不影響成品的澤。
蒸法綠原酸含量高的機理可能是:水蒸汽穿透力強,藥材升溫快,能快速
殺死金銀花中多元酚氧化酶而減少了綠原酸的分解。
蒸法制取的藥材黃綠、質(zhì)地堅實、硬而脆、斷面角質(zhì)化,味苦與藥典描
述性狀基本一致。
蒸法的技術(shù)關(guān)鍵,是每次蒸的量根據(jù)容器大小確定,厚度不宜超過10cm,
要均勻地平鋪在籠屜中,必須待水沸后方可放入金銀花,以縮短升溫時間;快
速殺酶,需要武火,足夠的沸水;蒸的時間以鍋上出蒸汽3~5分鐘為宜,切
忌太過,太過一則導(dǎo)致綠原酸流失,二則藥材組織破壞嚴重,直接影響外觀質(zhì)
量和收率。
蒸法、熏法容易干燥,且陰干、曬干對綠原酸含量及藥材性狀影響沒有顯
著性差異,因此可以在陰雨天保證金銀花不霉?fàn)€,及時收獲。蒸干的品種保存
四年以上不變質(zhì)、不蟲蛀。
各種加工方法得到樣品的乙醇提取液的紫外吸收曲線無明顯變化,其主要
不同是體現(xiàn)在綠原酸的含量差異上。高效液相譜證實蒸法與自然干燥金銀花
譜圖是完全一致的。
鮮金銀花采收應(yīng)盡快蒸制,或及時涼曬或作其他處理,避免鮮金銀花堆
放,堆放2小時,堆內(nèi)發(fā)熱變黑,變黑的金銀花綠原酸幾乎不存了。開花的金
銀花綠原酸的含量降到1%以下。
收干率,以蒸法、熏法無顯著性差異,但明顯高
于曬干品和陰干品,有極顯著性差異。
5小結(jié)
5.1金銀花產(chǎn)地加工方法以蒸法最為簡便易行,標(biāo)準容易統(tǒng)一。
5.2蒸法的綠原酸含量提高到高達8%左右,對以往認為平邑金銀花綠原酸
含量低于山金銀花的觀點又有了新的認識,這是由于加工方法不同造成的。蒸
法可以明顯提高藥效,提高資源利用率,如果全部推廣蒸法,我市600萬公斤
金銀花其藥品效價提高2倍。
5.3蒸法工藝,應(yīng)以武火蒸3~5分鐘,藥材收率高,有效成份含量高,干
燥時間短,為最佳工藝方法。
5.4蒸法符合農(nóng)村的生產(chǎn)實際,容易為廣大藥農(nóng)所接受蒸制后的產(chǎn)品
可以冠以“平邑金銀花”品牌,勢必產(chǎn)生新的優(yōu)勢,產(chǎn)生很好的經(jīng)濟效益和
社會效益。
(注:本資料素材和資料部分來自網(wǎng)絡(luò),僅供參考。請預(yù)覽后才下載,期待您的好評與關(guān)注
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8月17日云南瑞麗疫情最新數(shù)據(jù)公布 云南昨日新增境外輸入確診病例
疫情讓我們更懂得珍惜生活。自年初疫情爆發(fā)以來,疫情數(shù)據(jù)一直是大眾所關(guān)心的一件事,這兩天云南瑞麗疫情一事霸占了各個網(wǎng)站的頭條。那...
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11月26日上海北京疫情最新消息公布 上海通報的確診病例在北京軌
【導(dǎo)讀】轉(zhuǎn)眼間,2021年已經(jīng)過去大半年,新冠疫情也進入了緩解期。但還是會有零散的病例發(fā)生,根據(jù)北京市疾病預(yù)防控制中心消息,11月25日18
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2019屆高考生物二輪復(fù)習(xí) 的內(nèi)環(huán)境與穩(wěn)態(tài) 教案(全國通用)
-2022年4月17日發(fā)(作者:心絞痛能治好嗎)的內(nèi)環(huán)境與穩(wěn)態(tài)高考考點考查內(nèi)容1.理解內(nèi)環(huán)境(細胞外液)的組成成分及各組分之間的相互聯(lián)系;三