中文字幕在线天|亚洲一区二区三区手机版|少妇中文字幕乱码亚洲影视|最好看的久久综合伊人

      中國基因網(wǎng)您的位置:首頁 >國內(nèi)研究 >

      金銀花產(chǎn)地采收加工方法研究

      -

      2022年4月17日發(fā)(作者:冠心病原因)

      金銀花產(chǎn)地采收加工方法研究

      研究技術(shù)報告

      《中國藥典》收載金銀花為忍冬科植物忍冬LoniceraJaponica

      Thunb.、紅腺忍冬LhypoglaucaMiq.、山銀花LconfusaDc.、或毛花

      柱忍冬LdasystylaRed.干燥的花蕾或初開的花。其中忍冬LJaponicaTunb.

      以其產(chǎn)量高、質(zhì)量好列為首選。我市平邑等地所產(chǎn)金銀花即為忍冬花。年產(chǎn)

      量在600萬公斤,占全國總產(chǎn)量的2/3以上。是當(dāng)?shù)剞r(nóng)民的主要經(jīng)濟收入

      之一。金銀花其主要成分為綠原酸,具有清熱解毒、涼散風(fēng)熱的功效。主要

      用于癰腫疔瘡、喉痹、丹毒、熱毒血痢、風(fēng)熱感冒、溫病發(fā)熱等癥。現(xiàn)代藥

      理研究證明具有抗病原微生物、抗炎解熱等作用。廣泛地應(yīng)用于治療各種感

      染性疾病,和中成藥、食品飲料的原料,綠原酸含量是主要質(zhì)量指標(biāo)之一,

      綠原酸含量的高低直接影響臨床療效和產(chǎn)品質(zhì)量。

      金銀花傳統(tǒng)的加工方法有曬干、陰干、烘干、硫熏等,具有很大地域、

      時間的隨意性,沒有一種完整統(tǒng)一,易于控制的加工方法,很難保證金銀花質(zhì)

      量的穩(wěn)定與統(tǒng)一,致使這一優(yōu)質(zhì)地道藥材沒能產(chǎn)生應(yīng)有的經(jīng)濟效益和社會效益。

      為此,我們以平邑金銀花采收加為研究對象,對金銀花加工方法進行了較為全

      面系統(tǒng)的研究,以期找到最佳采收加工方法,有效地減少綠原酸在加工貯藏過

      程中的損失,確立金銀花藥材標(biāo)準的指紋圖譜,以提高金銀花的藥材品質(zhì),實

      現(xiàn)金銀花藥材產(chǎn)地加工生產(chǎn)的標(biāo)準化。

      1金銀花樣品的采收

      每年在5月下旬至6月上旬是金銀花的采收季節(jié),我們選擇了平邑縣羊

      城鄉(xiāng)柳家村作為樣品采集點,地理條件符合實驗要求。

      選擇當(dāng)天從清晨至上午10點鐘采收的鮮金銀花、趁鮮收購、立即按規(guī)

      定方法處理樣品、貯存?zhèn)溆谩?/p>

      2加工方法

      2.1曬干取鮮金銀花1kg于陽光下直曬,夜間放置室內(nèi)或室外用塑料布

      遮蓋,直至干燥。備用。

      2.2陰干取鮮金銀花1kg置沒有陽光直射的通風(fēng)的干燥地方,使其自然

      干燥。

      2.3烘干取樣品200g,置電烘箱中,分別以60℃2hr、70℃1.5hr、80℃

      1hr、90℃1hr、100℃1hr,烘烤取出晾干備用。

      2.4硫熏取樣品金銀花,每份1kg,置于用塑料周轉(zhuǎn)箱外罩塑料薄膜的臨

      時容器中,設(shè)定10、20、30、40、50、60、70、80、90、120、150分鐘11個

      硫熏時間段。點燃放于最底部的硫黃,至上部出現(xiàn)黃煙時開始計時,到規(guī)定的

      時間取出,每個樣品同時做兩份,一份為陰干,一份為曬干。硫黃用量為鮮金

      銀花的5‰即可。

      2.5蒸法取500克樣品金銀花,放入已有沸水的鍋中籠屜內(nèi)、蓋上鍋蓋,

      待上部出現(xiàn)蒸汽時、計時,蒸到規(guī)定的時間取出,每個樣品同時做兩份,一份

      曬干,一份陰干。

      時間設(shè)定為1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15分鐘,共

      11個時間段。

      3實驗結(jié)果

      3.1金銀花性狀

      3.1.1曬干呈棒狀,上粗下細,略彎曲,長2~3cm,上部直徑3mm,

      下部直徑1.5mm。表面黃白或黃綠(貯久顏變深)短柔毛,偶見葉狀苞片,

      花萼綠,先端5裂,裂片有毛,長約2mm,開放者花冠筒狀,先端二唇形,

      雄蕊5個,附于筒壁,黃;雌蕊1個,子房無毛。氣清香,味淡,微苦。

      3.1.2陰干形狀同曬干品表面綠深重。

      3.1.3烘干形狀同曬干品彎曲明顯,表面黃棕或棕。

      3.1.4硫熏形狀同曬干品花形松泡,表面黃或黃白,氣味香酸。

      3.1.5蒸法呈棒狀,頂端膨大,直徑約2mm,下部約1mm,彎曲皺縮明顯,

      表面黃綠或灰綠,柔毛不明顯,質(zhì)硬脆,易折斷,氣清香、味苦,較其他

      方法加工的金銀花苦味重。

      3.2.金銀花中綠原酸含量測定及結(jié)果

      3.2.1紫外分光度法

      試劑:乙醇(分析純、北京化工廠);綠原酸標(biāo)準品,中國藥品生物制

      品檢定所提供。

      儀器UV-2401-PC紫外分光光度計;原子天平;水浴鍋。

      標(biāo)準曲線制備:精密稱取綠原酸對照品5.0mg置100ml量瓶中,用乙

      醇溶解并稀釋至刻度、搖勻,然后精密取0.5、1.0、1.5、2.0ml分別置于10ml

      容量瓶中,用乙醇稀釋至刻度、搖勻,在329nm波長處測吸收度。以吸收度為

      縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準曲線。

      樣品測定:取樣品適量低溫干燥、研碎、取樣0.1~0.15g,精密加入乙

      醇25ml,稱重,80℃水浴中洄流提?。毙r,放冷,稱重、補足減失的乙醇重

      量,濾過、精密量取續(xù)濾液1ml,置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,在波

      長329nm處測定吸收度,從標(biāo)準曲線中讀出供試品溶液中綠原酸的數(shù)量,計算

      即得。描出200

      ~400nm區(qū)間的紫外吸收圖譜。

      實驗結(jié)果見表1、2、3、4、5、6、7、8、9。

      表1生品金銀花中綠原酸的含量(%)對比

      XSD

      含陰干4.785.014.804.563.905.224.324.184.053.904.4600.422

      量曬干4.454.824.435.014.493.925.053.894.043.954.4050.447

      ─────────────────────────────────

      t=0.534P>0.05

      表2烘法金銀花中綠原酸含量(%)

      ────────────────────────────

      條件60℃70℃80℃90℃100℃

      2hr1.5hr1hr1hr1hr

      ────────────────────────────

      含量2.841.971.212.443.98

      ────────────────────────────

      表3硫熏金銀花中綠原酸含量(%)對比

      ──────────────────────────────────────

      時間(min)1XSD

      ──────────────────────────────────────

      含陰干4.167.356.746.547.057.787.608.227.887.718.257.2071.153

      量曬干4.207.277.056.837.117.757.348.038.028.108.187.2611.121

      ──────────────────────────────────────

      t=0.1218P>0.05

      表4蒸法金銀花中綠原酸含量(%)對比

      ───────────────────────────────────────

      時間(min)15XSD

      ───────────────────────────────────────

      含陰干8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.807.117.2071.153

      量曬干6.456.827.767.327.856.906.526.387.727.706.997.2611.121

      ───────────────────────────────────────

      t=4.0960P>0.01

      表5蒸法、硫熏陰干品綠原酸含量(%)對比

      ────────────────────────────────────────

      時間蒸法15XSD

      (min)硫熏1

      ────────────────────────────────────────

      含蒸法8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.807.118.7060.510

      量硫熏4.167.356.746.547.057.787.608.227.887.718.257.2071.153

      ────────────────────────────────────────

      t=2.2859P<0.05

      表6蒸法、硫熏法曬干品綠原酸含量(%)對比

      ───────────────────────────────────────

      時間蒸法15XSD

      (min)硫熏1

      ───────────────────────────────────────

      含蒸法6.596.827.767.327.856.906.526.387.727.756.997.145

      0.5546

      量硫熏4.207.277.056.837.117.757.348.038.028.108.187.262

      1.1218

      ───────────────────────────────────────

      t=0.3084P>0.05

      表7蒸法、生品陰干品綠原酸含量(%)對比

      ─────────────────────────────────────

      時間蒸法XSD

      (min)

      ───────────────────────────────────────

      含蒸法陰干8.058.038.838.738.358.597.797.767.807.808.170.422

      量生品陰干4.785.014.804.563.405.224.324.184.053.904.460.422

      ─────────────────────────────────────

      t=369.450P<0.01

      表8蒸法、生品曬干品綠原酸含量(%)對比

      ─────────────────────────────────────

      時間蒸法XSD

      (min)

      ───────────────────────────────────────

      含蒸法曬干6.596.827.767.327.856.906.526.387.727.757.160.595

      量生品曬干4.454.824.435.014.493.925.053.894.043.954.410.447

      ─────────────────────────────────────

      t=23.387P<0.01

      表9不同年份金銀花綠原酸含量(%)

      年份989920002001

      蒸法5min8.188.108.067.83

      硫熏150min8.258.188.046.79

      曬干6.224.862.351.25

      陰干6.744.432.470.89

      3.2.2

      高效液相譜法

      儀器SP8800高效液相譜儀

      試劑甲醇GR北京化工廠

      譜條件:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱,流動相乙睛—0.4%磷酸溶液(13:87),

      柱測波長327nm。理論塔板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于己于1000。

      對照品溶液制備:精密稱取綠原酸對照品適量,置棕量瓶中,加50%甲醇

      制成每1ml含40ug的溶液。

      供試品溶液的制備,取樣品粉末0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加

      50%甲醇50ml,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,稱定重量,用50%甲醇補足減

      失的重量,搖勻,濾過,精密稱取續(xù)濾液5ml,置25ml棕量瓶中,加50%甲

      醇至刻度,搖勻,即得。

      測定法:分別精密吸取對照品與供試品溶液各10ml,注入高效液相譜儀,

      測定,即得。

      3.3硫熏法金銀花中二氧化硫殘留量的測定及結(jié)果

      試劑7.5%酒石酸溶液

      20%氯化鈉溶液

      1mol/L氫氧化鈉溶液

      6mol/L鹽酸溶液

      0.01mol/L碘標(biāo)準溶液

      甲醛40%GR

      1%淀粉指示劑

      儀器:感量0.01g天平;250ml錐形瓶;碘價瓶;分度為0.01ml的微量

      滴定管;組織搗碎機。

      樣品測定:取硫熏樣品20g,置250ml量筒中,加75%酒石酸溶液5ml,

      以20%氯化鈉溶液加至刻度、移入組織搗碎機搗碎1min,以絨布過濾,吸取50ml,

      濾液2份,分別至2個250ml碘價瓶中,一份加1mol氫氧化鈉2ml,1~2min

      后加入6mol/L鹽酸2ml,再加淀粉指示劑1ml,用0.01mol/L碘液滴定出現(xiàn)藍

      30s不消失為止。另一份作其他還原性物質(zhì)的測定,處理同上,但在

      加入6mol/L鹽酸后加入40%甲醛靜止10min。以下操作同前,按下列公式計算:

      (A-B).M×0.064

      S=────────×100

      20×50/250

      S為SO2的含量,A、樣品所耗碘液體積;B其他還原物質(zhì)耗碘液體

      體積;M碘標(biāo)準溶液的濃度。

      結(jié)果見表10

      表10硫熏金銀花中二氧化硫含量(PPm)

      ──────────────────────────────────────────

      制法蒸陰干蒸曬干生陰干生曬干硫熏時間

      (min)108090

      ──────────────────────────────────────────

      SO200005824652785894842

      ──────────────────────────────────────────

      3.4金銀花收率測定及結(jié)果

      上述各樣品干燥后放置在同一室自然干燥的環(huán)境中,5天,稱各份樣

      品的重量,結(jié)果見表11、12、13、14、15、16。

      表11蒸法金銀花收率(%)對比

      時間(min)15XSD

      收陰干234270216232.72620.322

      率曬干236212216231.81816.134

      t=0.116P>0.05

      表12硫熏法金銀花的收率(%)對比

      時間(min)1XSD

      收陰干242217215223.545517.8178

      率曬干23826521423522.818214.8042

      t=0.612P>0.05

      表13蒸法、硫熏法陰干品收率(%)對比

      時間15

      (min)1XSD

      收蒸法234270216232.727320.3228

      率硫熏242217215223.545517.8178

      t=1.126P>0.05

      表14蒸法、硫熏法曬干品收率(%)對比

      時間15

      (min)1XSD

      收蒸法236212216231.818216.1358

      率硫熏23826521423522.818214.8042

      t=0.606P>0.05

      表15蒸法陰干、生品陰干得率(%)對比

      時間

      (min)XSD

      蒸陰234270234.420.609

      生陰8195168175..314.503

      t=14.80P<0.01

      表16蒸法曬干、生品曬干得率(%)對比

      時間

      (min)XSD

      蒸曬236212233.416.08

      生曬9203189185.011.82

      t=3.4289P<0.01

      4結(jié)果分析

      4.1曬干曬干目前仍然是產(chǎn)地加工金銀花采用的最多的方法,簡便易

      行,但受氣候影響大、周期長,難于掌握統(tǒng)一的標(biāo)準,給金銀花標(biāo)準化種植、

      加工帶來一定的困難。曬干占地面積大,最好用紗網(wǎng)、木框釘成篩子,夜間或

      陰雨天搬動方便。在曬干前不要翻動,以免損傷金銀花組織導(dǎo)致變黑而降低商

      品等級。

      4.2陰干目前陰干是曬干的重要補充手段,當(dāng)受到陽光限制時,無法曬

      干,只能陰干,陰干使綠原酸的含量降低,干燥周期曬干更長,占地面積大,

      商品外觀質(zhì)量差。

      自然干燥即曬干、陰干都不能使多元酚氧化酶滅活,遇到陰雨天或空氣

      濕度大時,吸潮,多元酚氧化酶再度活躍,導(dǎo)致綠原酸繼續(xù)分解,四年追蹤測

      定,生曬品、陰干品綠原酸含量每年都有明顯下降,而蒸法、熏法的樣品則

      基本維持當(dāng)初的含量,因此,從另一個側(cè)面印證采用蒸法、熏法的金銀花可

      以久貯。

      4.3烘法烘法在烘制過程中不管采用何種設(shè)備或設(shè)施,藥材升溫緩慢,

      當(dāng)溫度升到30℃~39℃之間時酶的活性增強,反而加速了綠原酸的分解。因而

      導(dǎo)致金銀花中綠原酸含量比生曬、陰干還要低。烘法還受到設(shè)施條件的限制,

      如果用專用設(shè)備勢必耗費大量的能源材料和設(shè)備購置費。目前采收鮮金銀花大

      多是以農(nóng)戶為單位分散形式,每人每天最多只能采收5kg鮮金銀花,如果利用

      農(nóng)村現(xiàn)有烘煙房,則需動員許多農(nóng)戶共同參與要做大量的組織協(xié)調(diào)工作,不方

      便,不利于金銀花的生產(chǎn)。再者烘法制取的金銀藥外觀質(zhì)量不高,澤變黑變

      暗,且費工費時,標(biāo)準不易掌握。

      4.4硫熏法從樣品外觀性狀上看,以硫熏法中30分鐘至90分鐘區(qū)間內(nèi),

      金銀花黃、花形完整,符合中國藥典關(guān)于金銀花性狀特征的描述。隨著硫熏

      蒸時間的延長,綠原酸含量有逐漸升高的趨勢,而金銀花的顏則由黃變?yōu)?/p>

      黃白,這是由于SO2氣體接觸氧化、脫漂白的原因。硫熏法綠原酸含量明顯

      地高于曬干、陰干、烘法制品,與蒸法無顯著性差異。熏過的金銀花保

      存三年以上不變質(zhì)、不蟲蛀。收率大于曬干、陰干與蒸法無顯著性差異。硫

      熏后金銀花中SO2大量的殘留,有的樣品高達1200ppm以上,嚴重的超過食品衛(wèi)

      生標(biāo)準規(guī)定,極大地影響其內(nèi)在品質(zhì)。如用這種金銀花為原料生產(chǎn)口服液、注

      射劑時可導(dǎo)致藥品澄明度下降,增加工藝難度,放置時重復(fù)出現(xiàn)沉淀,影響產(chǎn)品

      穩(wěn)定性。在出口商品中要求成品中不得檢出SO2。因此,硫黃熏的金銀花雖能改

      善外觀澤,提高綠原酸含量,但是卻給使用者帶來了很大的后患,甚至產(chǎn)

      品不能用于出口。高效液相譜證明,硫黃熏后的金銀花在保留時間為9.440

      處有出現(xiàn)一個有別于其他方法的新峰,這說明在硫熏的過程中綠原酸被分解或

      轉(zhuǎn)化成了新的成分。在硫熏的加工過程中,燃燒占鮮藥材總量5

      ‰的硫,對環(huán)境造成一定程度上的污染。綜合評價硫熏法雖使綠原含量升高,

      但降低了金銀花的品質(zhì)。

      4.5蒸法蒸法實質(zhì)上是一種加熱的水處理過程,這與金銀花成品應(yīng)用時

      的制作方法是吻合的,金銀花用于湯劑時需要煎煮,用在工業(yè)生產(chǎn)中也需要煎

      煮,因此可以認為蒸法符合金銀花傳統(tǒng)用藥習(xí)慣與工業(yè)生產(chǎn)也不矛盾。

      金銀花蒸后綠原酸含量大大提高,是生曬、陰干等方法的2倍左右,

      這極大地提高了藥品效價,相當(dāng)于增加了兩倍的藥材資源,提高了資源的利用

      率。

      蒸法操作簡便、易行,控制時間既可掌握統(tǒng)一的標(biāo)準,很適合農(nóng)村的生產(chǎn)

      形式,可以做到即采、即蒸、即曬或陰干,受自然界影響較小,也適合集中加

      工,蒸后的金銀花干燥速度快,較其他方法縮短時間2/3。亦可以隨時翻動而

      不影響成品的澤。

      蒸法綠原酸含量高的機理可能是:水蒸汽穿透力強,藥材升溫快,能快速

      殺死金銀花中多元酚氧化酶而減少了綠原酸的分解。

      蒸法制取的藥材黃綠、質(zhì)地堅實、硬而脆、斷面角質(zhì)化,味苦與藥典描

      述性狀基本一致。

      蒸法的技術(shù)關(guān)鍵,是每次蒸的量根據(jù)容器大小確定,厚度不宜超過10cm,

      要均勻地平鋪在籠屜中,必須待水沸后方可放入金銀花,以縮短升溫時間;快

      速殺酶,需要武火,足夠的沸水;蒸的時間以鍋上出蒸汽3~5分鐘為宜,切

      忌太過,太過一則導(dǎo)致綠原酸流失,二則藥材組織破壞嚴重,直接影響外觀質(zhì)

      量和收率。

      蒸法、熏法容易干燥,且陰干、曬干對綠原酸含量及藥材性狀影響沒有顯

      著性差異,因此可以在陰雨天保證金銀花不霉?fàn)€,及時收獲。蒸干的品種保存

      四年以上不變質(zhì)、不蟲蛀。

      各種加工方法得到樣品的乙醇提取液的紫外吸收曲線無明顯變化,其主要

      不同是體現(xiàn)在綠原酸的含量差異上。高效液相譜證實蒸法與自然干燥金銀花

      譜圖是完全一致的。

      鮮金銀花采收應(yīng)盡快蒸制,或及時涼曬或作其他處理,避免鮮金銀花堆

      放,堆放2小時,堆內(nèi)發(fā)熱變黑,變黑的金銀花綠原酸幾乎不存了。開花的金

      銀花綠原酸的含量降到1%以下。

      收干率,以蒸法、熏法無顯著性差異,但明顯高

      于曬干品和陰干品,有極顯著性差異。

      5小結(jié)

      5.1金銀花產(chǎn)地加工方法以蒸法最為簡便易行,標(biāo)準容易統(tǒng)一。

      5.2蒸法的綠原酸含量提高到高達8%左右,對以往認為平邑金銀花綠原酸

      含量低于山金銀花的觀點又有了新的認識,這是由于加工方法不同造成的。蒸

      法可以明顯提高藥效,提高資源利用率,如果全部推廣蒸法,我市600萬公斤

      金銀花其藥品效價提高2倍。

      5.3蒸法工藝,應(yīng)以武火蒸3~5分鐘,藥材收率高,有效成份含量高,干

      燥時間短,為最佳工藝方法。

      5.4蒸法符合農(nóng)村的生產(chǎn)實際,容易為廣大藥農(nóng)所接受蒸制后的產(chǎn)品

      可以冠以“平邑金銀花”品牌,勢必產(chǎn)生新的優(yōu)勢,產(chǎn)生很好的經(jīng)濟效益和

      社會效益。

      (注:本資料素材和資料部分來自網(wǎng)絡(luò),僅供參考。請預(yù)覽后才下載,期待您的好評與關(guān)注

      ?。?/p>

      鄭重聲明:本文版權(quán)歸原作者所有,轉(zhuǎn)載文章僅為傳播更多信息之目的,如有侵權(quán)行為,請第一時間聯(lián)系我們修改或刪除,多謝。

      推薦內(nèi)容