食品毛ｉｆ究與羿發(fā)　

分離提取　

ＤＯＩ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１００５－６５２１．２０１３．０９．０１１　

Ｆｏｏｄ?。遥澹螅澹幔颍悖琛。粒睿洹。模澹觯澹欤铮穑恚澹睿簟?/p>

２０１３年５月　

第３４卷第９期　

４１＝＝．Ｉ　

金銀花中黃酮類化合物的提取工藝　

賈霖，黃國(guó)清，肖軍霞‘　

（青島農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，山東青島２６６１０９）　

摘要：采用乙醇提取金銀花中的黃酮。通過單因素試驗(yàn)研究了乙醇體積分?jǐn)?shù)、浸提溫度、浸提時(shí)間和料液比對(duì)黃酮　

浸提量的影響。在此基礎(chǔ)上，選擇乙醇體積分?jǐn)?shù)、浸提溫度和料液比進(jìn)行正交試驗(yàn)，得到金銀花中黃酮類化合物的最　

佳提取工藝，即采用體積分?jǐn)?shù)為６０％的乙醇按照１：１５（ｇ／ｍＬ）料液比在６０℃下浸提４ｈ，最大提取率達(dá)到１０．４９％?！?/p>

關(guān)鍵詞：金銀花；黃酮類化合物；提取　

Ｓｔｕｄｙ?。铮睢。牛簦颍幔悖簦椋铮睢。铮妗。疲欤幔觯铮睿铮椋洌蟆。妫颍铮怼。龋铮睿澹螅酰悖耄欤濉?/p>

ＪＩＡ?。蹋椋?，ＨＵＡＮＧ　Ｇｕｏ—ｑｉｎｇ，ＸＩＡ０　Ｊｕｎ－ｘｉａ　

（Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ?。疲铮铮洌樱悖椋澹睿悖澹幔睿洌牛睿纾椋睿澹澹颍椋睿?，ＱｉｎｇｄａｏＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｑｉｎｇｄａｏ２６６１０９，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ?。鳎澹颍濉。澹簦颍幔悖簦澹洹。妫颍铮怼。瑁铮睿澹螅酰悖耄欤濉。椋睢。簦瑁濉。幔欤悖铮瑁铮臁。觯铮欤酰恚濉。妫颍幔悖簦椋铮睿裕瑁濉。澹妫妫澹悖簦蟆。铮妗。妫铮酰颉。妫幔悖簦铮颍蟆?/p>

ｏｎ　ｔｈｅ?。澹簦颍幔悖簦椋铮?，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ?。幔欤悖铮瑁铮臁。悖铮睿悖澹睿簦颍幔簦椋铮?，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ?。簦澹恚穑澹颍幔簦酰颍?，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｔｉｍｅｓ，ａｎｄ　ｍａｔｅｒｉａ１／　

ｓｏｌｖｅｎｔ?。颍幔簦椋铩。鳎澹颍濉。螅簦酰洌椋澹洹。猓。螅椋睿纾欤濉。妫幔悖簦铮颉。簦澹螅簦拢幔螅澹洹。铮睢。簦瑁濉。螅椋睿纾欤濉。妫幔悖簦铮颉。澹穑澹颍椋恚澹睿?，ｔｈｅ?。澹妫妫澹悖簦蟆。铮妗。澹簦颍幔悖簦椋铮睢?/p>

ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ａｌｃｏｈｏｌ?。觯铮欤酰恚濉。妫颍幔悖簦椋铮?，ａｎｄ?。恚幔簦澹颍椋幔欤螅铮欤觯澹睿簟。颍幔簦椋铩。鳎澹颍濉。铮穑簦椋恚椋澹洹。猓。铮颍簦瑁铮纾铮睿幔臁。簦澹螅簦裕瑁濉。颍澹螅酰欤簦蟆?/p>

ｓｈｏｗｅｄ?。簦瑁幔簟。簦瑁濉。铮穑簦椋恚酰怼。澹簦颍幔悖簦椋铮睢。悖铮睿洌椋簦椋铮睿蟆。幔蟆。妫铮欤欤铮鳎螅海幔欤悖铮瑁铮臁。觯铮欤酰恚濉。妫颍幔悖簦椋铮睢。叮埃?，ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ?。簦澹恚穑澹颍幔簦酰颍濉?/p>

６０℃，ｓｏｌｉｄ／ｌｉｑｕｉｄ?。颍幔簦椋铩。保海薄。?，ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ　ｔｉｍｅ?。础。瑁簦瑁濉。恚幔椋恚酰恚澹簦颍幔悖簦椋铮睢。颍幔簦濉。鳎幔蟆。保埃矗梗ィ?/p>

Ｋｅｙ?。鳎铮颍洌螅海瑁铮睿澹螅酰悖耄欤澹唬妫欤幔觯铮睿铮椋洌?；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　

金銀花為忍冬科植物忍冬（Ｌｏｎｉｃｅｒａ?。幔穑铮睿椋悖帷?/p>

ｈｕｍｂ．Ｔ）、紅腺忍冬（Ｌ?。瑁穑铮纾欤幔酰悖幔停椋瘢?、山銀花（Ｌ　ＣＯｎ一　

亞硝酸鈉，硝酸鋁，氫氧化鈣等均為分析純?！?/p>

１．２主要儀器與設(shè)備　

ｓＨｚ—ＩＩＩ型真空循環(huán)水真空泵，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀ＲＥ一　

５２Ｂ：上海亞榮生化儀器廠；ｕＶ一２０００紫外分光光度　

計(jì)：上海尤尼科儀器有限公司；分析天平：上海奧豪斯　

公司?！?/p>

１．３試驗(yàn)方法　

觸０ＤＣ）或毛花柱忍冬（Ｌ?。洌幔螅螅簦欤幔遥澹瑁洌┑母稍锘ɡ倩颉?/p>

帶初開的花ｌｌ１。金銀花商品藥材主要來源為栽培品種，河　

南、山東是傳統(tǒng)的金銀花產(chǎn)地和栽培地。金銀花為臨床　

常用中藥，具有清熱解毒，涼散風(fēng)熱之攻效，主治癰腫　

療瘡、喉痹、丹毒、熱毒血痢、風(fēng)熱感冒、溫病發(fā)勢(shì)等［２１。而　

黃酮類化合物是金銀花的主要成分圈。本文利用乙醇回　

流浸提法對(duì)金銀花中的黃酮類物質(zhì)進(jìn)行提取，借助于　

正交試驗(yàn)，研究金銀花中黃酮類化合物的最佳提取工　

藝，為金銀花中有效成分的提取提供理論基礎(chǔ)?！?/p>

１材料與方法　

１．３．１黃酮的提取工藝　

金銀花一干燥一粉碎一乙醇回流一抽濾一減壓　

濃縮一定容測(cè)定吸光度一計(jì)算總黃酮類物質(zhì)的含量　

１．３．２黃酮含量的分析檢測(cè)方法　

參考丁利君等的方法：用乙醇溶解蘆丁標(biāo)準(zhǔn)試　

劑，取不同體積的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)液，加入ＮａＮＯ　、ＡＩ（ＮＯ　）　

和ＮａＯＨ，于波長(zhǎng)５００?。睿硖帨y(cè)定，試劑為空白，測(cè)得不　

１．１主要材料與試劑　

金銀花：購(gòu)于青島同方藥業(yè)。無水乙醇，氫氧化鈉，　

作者簡(jiǎn)介：賈霖（１９８６＿），男（漢），在讀碩士研究生，研究方向：食品　

功能性成分及微膠囊化?！?/p>

同濃度下的吸光度值，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線?！?/p>

１．３－３不同因素對(duì)金銀花黃酮提取量的影響　

取適量金銀花經(jīng)過干燥粉碎之后，選用一定體積　

分?jǐn)?shù)的乙醇回流提取一段時(shí)間，抽濾，將濾液減壓濃　通信作者：肖軍霞（１９７７一），女（漢），副教授，碩士生導(dǎo)師?！?/p>

賈霖，等：金銀花中黃酮類化合物的提取工藝　分離提取　

．＝＝?。病?/p>

縮，根據(jù)１．３．２方法測(cè)定金銀花黃酮提取量。試驗(yàn)中通　

過調(diào)整乙醇體積分?jǐn)?shù)、浸提溫度、料液比和浸提時(shí)　

間＿５＿　來分析不同因素對(duì)黃酮提取量的影響?！?/p>

１．３．４金銀花黃酮提取優(yōu)化試驗(yàn)　

選定乙醇體積分?jǐn)?shù)、浸提溫度、料液比３個(gè)因素，　

設(shè)計(jì)了三因素三水平的正交試驗(yàn)來優(yōu)化金銀花黃酮　

提取的工藝參數(shù)，其正交試驗(yàn)因素水平見表１?！?/p>

表１正交試驗(yàn)因素水平表　

Ｔａｂｌｅ　１?。疲幔悖簦铮颍蟆。幔睿洹。欤澹觯澹欤蟆。铮妗。铮颍簦瑁铮纾铮睿幔臁。簦澹螅簟?/p>

２結(jié)論與討論　

２．１單因素試驗(yàn)　

２．１．１　乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)黃酮提取量的影響　

稱取金銀花粉末５．０　ｇ，選取乙醇體積分?jǐn)?shù)２０％、　

４０％、６０％、８０％、１００％以１：１０ｇ／ｍＬ的料液比在７０℃　

回流浸提１次，時(shí)間為２?。?。乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)黃酮提取　

量的影響見圖１?！?/p>

皿吲　

把　

爵　

乙醇體積分?jǐn)?shù)，％　

圖１　乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)黃酮提取量的影晌　

Ｆｉｇ．１?。牛妫妫澹悖簟。铮妗。幔欤悖铮瑁铮臁。觯铮欤酰恚濉。妫颍幔悖簦椋铮睢。铮睢。簦瑁濉。椋澹欤洹。铮妗。欤妫幔觯铮睿铮椋洌蟆?/p>

隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加，黃酮提取率也相應(yīng)提　

高，最大值為７．１％，但乙醇體積分?jǐn)?shù)超過８０％后，黃酮　

提取率反而降低。這可能是由于高濃度的乙醇限制了　

某些黃酮類物質(zhì)的溶出?！?/p>

２．１．２浸提溫度對(duì)黃酮提取量的影響　

稱取金銀花粉末５．０　ｇ，選取提取溫度為２０、４０、６０、　

８０、１００?。铩荆剑掖俭w積分?jǐn)?shù)８０％，料液比１：１０?。纾恚蹋?/p>

浸提１次，時(shí)間為２　ｈ。浸提溫度對(duì)黃酮提取量的影響　

結(jié)果見圖２。　

黃酮提取最大值為６．８％，由于黃酮類化合物是　

一種天然的抗氧化劑，故其本身易在高溫下氧化。由　

圖２可知，當(dāng)溫度在６０℃?。福啊。铮弥g時(shí)黃酮的提取率　

最高，超過８０℃黃酮的提取率則下降，這可能是由于　

札　

匿　

瓤　

２０?。矗啊。叮啊。福啊。保埃啊?/p>

溫度／℃　

圖２溫度對(duì)黃酮提取量的影響　

Ｆｉｇ．２?。牛妫妫澹悖簟。铮妗。簦澹恚穑澹颍幔簦酰颍濉。铮睢。簦瑁濉。悖铮睿簦澹睿簟。铮妗。欤妫幔觯铮睿铮椋洌蟆。澹簦颍幔悖簦澹洹?/p>

在高溫下黃酮被部分氧化了的原因?！?/p>

２．１．３料液比對(duì)黃酮提取量的影響　

稱取金銀花粉末５．０ｇ，選取料液比１：５、１：１０、１：　

１５、１：２０、１：２５?。纾恚?，乙醇體積分?jǐn)?shù)８０％，７０℃下浸　

提１次，浸提時(shí)間２?。琛Ａ弦罕葘?duì)黃酮提取量的影響結(jié)　

果見圖３?！?/p>

斑Ｉ　

如　

匿　

掘　

料液比／【ｇ／ｍＥ）　

圖３料液比對(duì)黃酮提取量的影響　

Ｆｉｇ．３?。牛妫妫澹悖簟。铮妗。恚幔簦澹颍椋幔欤螅铮欤觯澹睿簟。颍幔簦椋铩。铮睢。簦瑁濉。悖铮睿簦澹睿簟。铮妗。欤妫幔觯铮睿铮椋洌蟆?/p>

ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　

黃酮類化合物提取方法中傳統(tǒng)的溶劑有水和有　

機(jī)溶劑，而有機(jī)溶劑中最常用的又是乙醇和甲醇。在　

用溶劑提取時(shí)，適當(dāng)加大料液比，可將更多的被提取　

物質(zhì)提取出來。用乙醇提取金銀花中的黃酮時(shí)，隨著　

料液比的加大，黃酮提取率也加大，但當(dāng)料液比超過　

１：１５?。纾恚虝r(shí)，黃酮的提取率增加不大，提取率最大值　

為７．１％?！?/p>

２．１．４浸提時(shí)間對(duì)黃酮提取量的影響　

稱取金銀花粉末５．０?。纾x取提取時(shí)間１、２、３、４、５　ｈ，　

乙醇體積分?jǐn)?shù)８０％，料液比１：１０　ｇ／ｍＬ，７０℃下浸提　

１次。浸提時(shí)間對(duì)黃酮提取量的影響結(jié)果見圖４，隨著　

溶劑在金銀花中的滲入，黃酮類化合物溶于有機(jī)溶劑　

而被提取出來。適當(dāng)?shù)脑黾咏釙r(shí)間，可使被提取物　

質(zhì)更多的溶出?！?/p>

由圖４可見，在當(dāng)提取時(shí)間為１?。瑁础。钑r(shí)，黃酮提　

取率最高達(dá)到５．１１％；當(dāng)提取時(shí)間超過４?。?，由于黃酮　

長(zhǎng)時(shí)間暴露在７０℃的溫度下，黃酮被部分氧化，從而　

導(dǎo)致提取率降低。　

分離提取　賈霖，等：金銀花中黃酮類化合物的提取工藝　

４３＝＝＝＝Ｉ　

堡　

皿皿｛　

《ｒⅡ　

器　

～表一～一～№　一一～　。　。。?。础??！?，　一。，　一一一　一㈣?。叮啊。铩荆?，乙醇體積分?jǐn)?shù)６０％，料液比１：１５?。恚?。正交試　

三因素的最優(yōu)水平組合為Ａ　Ｂ。Ｃ：，即浸提溫度　

驗(yàn)中黃酮提取率最高的是７號(hào)試驗(yàn)：即Ａ?。隆。恪?，提取溫　

度為８０　ｃＣ，乙醇體積分?jǐn)?shù)為６０％，料液比為１：２０咖Ｌ，　

粗　

１　２?。场。础。怠?/p>

提取時(shí)間／｝Ｉ　

圖４浸提時(shí)間對(duì)黃酮提取量的影響　

Ｆｉｇ．４?。牛妫妫澹悖簟。铮妗。簦椋恚濉。铮睢。簦瑁濉。悖铮睿簦澹睿簟。铮妗。欤妫幔觯铮睿铮椋洌蟆。澹簦颍幔悖簦澹洹?/p>

２．２黃酮提取條件優(yōu)化　

利用乙醇提取金銀花中黃酮類化合物的正交試　

驗(yàn)結(jié)果見表２。　

經(jīng)正交試驗(yàn)結(jié)果（表２）分析表明，利用乙醇提取　

金銀中的黃酮類物質(zhì)時(shí)，上面的三種因素影響的順序　

為Ｃ＞Ａ＞Ｂ，最佳組合為Ａ?。隆。恪?。即，極差最大的是料　

液比ｃ，以第２水平料液比１：１５咖Ｌ為優(yōu)；其次是浸　

提溫度，第１水平和第３水平差異較小，即浸提溫度　

６０℃和浸提溫度８０℃所得茶多酚含量差異不大，但　

第１水平溫度較低，所以浸提溫度以６０℃為優(yōu)；極差　

最小的是乙醇體積分?jǐn)?shù)，以６０％為優(yōu)?！?/p>

雖然適當(dāng)提高浸提溫度，加大料液比可以提高黃酮的　

提取量，但從節(jié)能及節(jié)約的角度看，金銀花中黃酮提　

取的最佳浸提條件為：浸提溫度６０℃，乙醇體積分?jǐn)?shù)　

６０％，料液比１：１５?。恚?，浸提時(shí)間４?。瑁?。利用試驗(yàn)所　

得黃酮提取的最佳工藝對(duì)金銀花中的黃酮含量進(jìn)行　

測(cè)定，其提取率達(dá)到１０．４９％?！?/p>

３結(jié)論　一一靴一本研究通過乙醇回流提取金銀花中黃酮類化合　

物，通過單因素試驗(yàn)研究了乙醇體積分?jǐn)?shù)、一一一一一一一一一　浸提溫度、　

浸提時(shí)間和料液比對(duì)黃酮浸提量的影響，并采用正交　

試驗(yàn)得到提取黃酮的最佳工藝，即金銀花中黃酮類化　

合物的最優(yōu)浸提條件是６０％的乙醇，料液比１：１５咖Ｌ，　

提取時(shí)間４?。?，浸提溫度６０℃，浸提１次時(shí)黃酮提取量　

可達(dá)到１０．４９％。　

參考文獻(xiàn)：　

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收稿日期：２０１２—１０—１０