維普資訊

Ｖ０１．２９　

２００８年３月　

高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)　

ＣＨＥＭＩＣＡＬ?。剩希眨遥危粒獭。希啤。茫龋桑危牛樱拧。眨危桑郑牛遥樱桑裕桑牛印?/p>

Ｎｏ．３　

５５１～５５３　

［研究快報(bào)］　

黃褐毛忍冬中主皂苷成分的結(jié)構(gòu)解析　

湯　丹，李會(huì)軍，李　萍，趙師艷，畢志明　

（中國(guó)藥科大學(xué)現(xiàn)代中藥教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，生藥學(xué)教研室，南京２１００３８）　

關(guān)鍵詞　黃褐毛忍冬；三萜皂苷；黃褐毛忍冬皂苷乙　

中圖分類號(hào)０６２９．１３　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼Ａ　文章編號(hào)０２５１—０７９０（２００８）０３—０５５１－０３　

黃褐毛忍冬為忍冬屬植物Ｌｏｎｉｃｅｒａｆｕｌｖｏｔｏｍｅｎｔｏｓａ?。龋螅酢。澹簟。樱茫茫瑁澹睿绲母稍锘ɡ?，系貴州省地方標(biāo)　

準(zhǔn)品種，并已被載入２００５年版《中國(guó)藥典》增補(bǔ)版，列為山銀花藥材基源植物之一＿１』．研究結(jié)果表明，　

黃褐毛忍冬總皂苷具有保肝和抗炎等活性，特別是對(duì)多種作用機(jī)制不同的化學(xué)毒物引起的肝損傷均有　

不同程度的保護(hù)作用?。欢壳皩?duì)其化學(xué)成分的研究尚不夠深入，僅報(bào)道了黃褐毛忍冬皂苷甲、無(wú)　

患子皂苷Ｂ和　一常春藤皂苷等皂苷成分?。?/p>

作為金銀花類藥材系列研究的一部分　，本文報(bào)道了黃褐毛忍冬中的兩個(gè)皂苷主成分，其中化合　

物１為新化合物，并對(duì)另一個(gè)含量最高的皂苷結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修正．　

１實(shí)驗(yàn)部分　

１．１儀器與試劑Ｘ４型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀；Ｓｈｉｍａｄｚｕａ—ＦＴＩＲ一８４００Ｓ型紅外光譜儀（ＫＢｒ壓片）；Ｂｒｕｋｅｒ　

ＡＶ一５００型核磁共振儀（ＴＭＳ為內(nèi)標(biāo)）；Ｐｅｒｋｉｎ—Ｅｌｍｅｒ　２４１型旋光測(cè)定儀；ＨＰ１１００型ＨＰＬＣ／ＥＳＩ液質(zhì)聯(lián)用　

儀（ＬＣ／ＤＡＤ／ＴＯＦ?。停樱摹。樱螅簦澹?，ＥＳＩ　Ｍｏｄｅ）．　

硅膠為青島海洋化工廠產(chǎn)品；Ｄ１０１大孔樹(shù)脂為天津農(nóng)藥廠產(chǎn)品；Ｓｅｐｈａｄｅｘ?。蹋龋玻盀槿鸬洌校瑁幔颍恚帷?/p>

ｃｉａ公司產(chǎn)品，其余試劑均為分析純．藥材（產(chǎn)自貴州安龍）由貴州飛龍雨綠實(shí)業(yè)有限公司提供，經(jīng)李　

萍教授鑒定為忍冬屬植物黃褐毛忍冬Ｌ．ｆｕｌｖｏｔｏｍｅｎｔｏｓａ?。龋螅酢。澹簟。樱茫茫瑁澹睿绲母稍锘ɡ?，憑證標(biāo)本存放　

于中國(guó)藥科大學(xué)生藥學(xué)藥用植物學(xué)教研室．　

１．２提取分離將黃褐毛忍冬干燥花蕾１０　ｋｇ分別用體積分?jǐn)?shù)為９０％，８０％，７０％的乙醇回流提取　

１次，每次２　ｈ．過(guò)濾，合并濾液，減壓回收溶劑得到浸膏．加適量水混懸，依次以石油醚、乙酸乙酯、　

水飽和正丁醇萃取．其中正丁醇部位浸膏經(jīng)Ｄ１０１大孔樹(shù)脂分段，依次得到水、２０％、５０％、７０％和　

９０％的乙醇洗脫液．經(jīng)ＴＬＣ分析，合并５０％和７０％的洗脫液，減壓蒸餾回收得總皂苷部位．將該部位　

進(jìn)行硅膠柱層析（２００～３００目），以氯仿一甲醇梯度洗脫分成Ｆｒ．１～５五個(gè)流份．其中ｎ．４經(jīng)制備　

ＨＰＬＣ分離，以甲醇一水（體積比６５：３５）洗脫，得化合物１（０．５?。纾疲颍狄月确乱患状家凰w積比１６：４：　

０．５）反復(fù)洗脫，再經(jīng)Ｓｅｐｈａｄｅｘ　ＬＨ－２０（甲醇）純化，得化合物２（１．５　ｇ）．　

２結(jié)果與討論　

化合物１為白無(wú)定形粉末，ｍ．Ｐ．２１４～２１５℃，［　］２０?。揭唬常罚常?。（ｃ?。埃?，ＭｅＯＨ），ＴＬＣ香草醛一　

濃硫酸試液加熱顯紫紅，數(shù)分鐘后變?yōu)樗{(lán)，Ｍｏｌｉｓｈ反應(yīng)和Ｌｉｅｂｅｒｍａｎｎ—Ｂｕｒｃｈａｒｄ反應(yīng)均呈陽(yáng)性，提　

示可能為三萜皂苷類化合物．經(jīng)薄層析水解　檢出Ｄ一葡萄糖、，Ｊ一阿拉伯糖、Ｄ一木糖和，Ｊ一鼠李糖．　

ＩＲ（ＫＢｒ），　ｅｍ～：３４２３，２９４１，１７４５，１６４５，１４６４，１３８８，１０４７，８９５．ＨＲＥＳＩ．ＭＳ顯示準(zhǔn)分子離子　

峰ｍ／ｚ：１１９９．５８８７［Ｍ＋Ｎａ］?。ǎ茫怠。龋埂。稀。担危嵊?jì)算值：１１９９．５８２５），據(jù)此可推知其分子式為ｃ?。罚龋埂。稀。?/p>

。Ｈ?。危停遥ǎ谩。摹。?，５００?。停龋叮海叮常埃ǎ保?，ｂｒ?。樱?，６．２５（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝８．１?。龋?，５．３１（１Ｈ，ｄ，Ｊ＝　

７．６　Ｈｚ），５．０５（１?。?，ｄ，Ｊ＝６．６?。龋?，４．９０（１?。龋?，Ｊ＝７．１　Ｈｚ）．依次歸屬為鼠李糖、葡萄糖、木糖、阿　

收稿日期：２００７—１０—１３．　

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)杰出青年基金（批準(zhǔn)號(hào)：３０３２５０４６）資助．　

聯(lián)系人簡(jiǎn)介：李萍，女，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事生藥活性成分與質(zhì)量評(píng)價(jià)研究．Ｅ—ｍａｉｌ：ｌｉｐｉｎｇ２００４＠１２６．ｃｏｎ