藥物鑒定　２０１１年第２０卷第ｌ６期　

高效液相譜法測定銀冬顆粒中綠原酸含量木　

徐玲，王琴，李金玲，徐曉玉　

４００７１５）?。ㄎ髂洗髮W藥學院?西南大學中藥研究所，重慶

摘要：目的建立測定銀冬顆粒中綠原酸含量的高效液相譜法。方法譜柱為ｓｈｉｍｐａｅｋ?。觯稹希模又ǎ保担啊。恚怼粒矗丁。恚?，５?。桑恚?，流動相　

為乙腈一０．２％磷酸（１Ｏ：９０），檢測波長為３２６　ｎｍ，流速為１．０?。恚蹋恚椋?，柱溫：３０℃。結果綠原酸的質量濃度在５．４～１０８?。桑纾恚谭秶鷥?nèi)　

與峰面積積分值呈良好線性關系（ｒ＝０．９９９?。常骄厥章蕿椋保埃玻梗福?，ＲＳＤ＝４．２５％（ｎ＝６）。結論該方法簡便、可靠、準確，可用于銀冬　

顆粒的質量控制。　

關鍵詞：銀冬顆粒；高效液相譜法；綠原酸；含量測定　

中圖分類號：Ｒ２８４．１：Ｒ２８６．０　文獻標識碼ｉＡ　文章編號：１００６—４９３１（２０１１）１６—００４４—０２　

Ｃｏｎｔｅｎｔ?。模澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮睢。铮妗。茫瑁欤铮颍铮纾澹睿椋恪。粒悖椋洹。椋睢。伲椋睿洌铮睿纭。牵颍幔睿酰欤澹蟆。猓。龋校蹋谩?/p>

Ｘｕ　Ｌｉｎｇ，Ｗａｎｇ?。眩椋睿蹋椤。剩椋睿欤椋睿纾兀酢。兀椋幔铮酢?/p>

ｆ?。樱悖瑁铮铮臁。铮妗。校瑁幔颍恚幔悖澹酰簦椋悖幔臁。樱悖椋澹睿悖澹?，Ｓｏｕｔｈｗｅｓｔ?。眨睿椋觯澹颍螅椋簦?，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ，Ｃｈｉｎａ?。矗埃埃罚保担?/p>

Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ?。裕铩。澹螅簦幔猓欤椋螅琛。帷。龋校蹋谩。恚澹簦瑁铮洹。妫铮颉。簦瑁濉。悖铮睿簦澹睿簟。洌澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮睢。铮妗。悖瑁欤铮颍铮纾澹睿椋恪。幔悖椋洹。椋睢。伲椋睿洌铮睿纭。牵颍幔睿酰欤澹螅停澹簦瑁铮洌蟆。裕瑁濉?/p>

ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ?。鳎澹颍濉。幔蟆。妫铮欤欤铮鳎螅海簦瑁濉。樱瑁椋恚穑幔悖搿。郑小希模印。悖铮欤酰恚睿ǎ保担啊。恚怼。。矗丁。恚恚怠。簦恚幔蟆。簦瑁濉。悖瑁颍铮恚幔簦铮纾颍幔穑瑁椋恪。悖铮欤酰恚?，ａｎｄ　

ｔｈｅ?。恚铮猓椋欤濉。穑瑁幔螅濉。悖铮睿螅椋螅簦澹洹。铮妗。幔悖澹簦铮睿椋簦颍椋欤逡唬埃玻ィ穑瑁铮螅穑瑁铮颍椋恪。幔悖椋洹。螅铮欤酰簦椋铮睿ǎ保埃海梗埃幔簟。簦瑁濉。妫欤铮鳌。颍幔簦濉。铮妗。保啊。恚蹋恚椋睢。酰睿洌澹颉。簦瑁濉。洌澹簦澹悖簦椋铮睢?/p>

ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ?。铮妗。常玻丁。睿怼。幔睿洹。簦瑁濉。悖铮欤酰怼。簦澹恚穑澹颍幔簦酰颍濉。铮妗。常啊妫遥澹螅酰欤簦蟆。裕瑁濉。欤椋睿澹幔颉。颍幔睿纾濉。铮妗。悖瑁欤铮颍铮纾澹睿椋恪。幔悖椋洹。鳎幔蟆。担础保埃浮。穑纾恚蹋ǎ颍剑埃梗梗埂。常?/p>

ｗｉｔｈ?。簦瑁濉。幔觯澹颍幔纾濉。颍澹悖铮觯澹颍。颍幔簦濉。铮妗。保埃玻梗福ィ遥樱模剑矗玻担ィǎ睿剑叮茫铮睿悖欤酰螅椋铮睢。裕瑁濉。恚澹簦瑁铮洹。幔穑穑澹幔颍蟆。簦铩。猓濉。螅椋恚穑欤?，ｒｅｌｉａｂｌｅ　ａｎｄ?。幔悖悖酰颍幔簦?，　

ｗｈｉｃｈ?。悖幔睢。猓濉。酰螅澹洹。簦铩。簦瑁濉。瘢酰幔欤椋簦。悖铮睿簦颍铮臁。铮妗。伲椋睿洌铮睿纭。牵颍幔睿酰欤澹螅?/p>

Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：Ｙｉｎｄｏｎｇ?。牵颍幔睿酰欤澹螅唬龋校蹋?；ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃ　ａｃｉｄ；ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　

銀冬顆粒系西南大學中醫(yī)藥學院博士生導師徐曉玉教授在中　

醫(yī)藥理論指導下精心研制的中藥復方產(chǎn)品。銀冬顆粒主要由　

山銀花、天冬等組成，具有清熱瀉火、養(yǎng)陰生津的功效。為了控制銀　

冬顆粒的質量，保證其療效，筆者采用高效液相譜（ＨＰＬＣ）法對制　

劑中的綠原酸進行了含量測定，現(xiàn)報道如下?！?/p>

１　儀器與試藥　

高效液相譜儀（Ａｇｉｌｅｎｔ?。裕澹悖瑁睿铮欤铮纾椋澹蟆。保玻埃啊。螅澹颍椋澹螅?；ＫＱ５２００Ｅ　

型超聲波清洗器（江蘇昆山市超聲儀器有限公司）；ＪＡ２００３Ｎ型電　

子天平（上海精密科學儀器有限公司）。綠原酸對照品（中國藥品生　

物制品檢定所，批號為１１０７５３—２００４１３）；銀冬顆粒（西南大學中藥　

研究所研制，２?。纾柗謩e為０９１１２６０１，０９１１２６０３，０９１１２７０４）；　

乙腈為譜純，磷酸、甲醇為分析純，水為超純水?！?/p>

２　方法與結果　

ｍＡＵ?。薄。恚粒铡?/p>

８　

３一Ｉ　

２?。辍?/p>

４?。辍?/p>

?！。骸。健?/p>

ｉｉ　

；＝＝＝：?。椤?/p>

１’　

Ｏ?。颉?/p>

５?。欤怠。玻怠?/p>

１．綠原酸　

Ａ．對照品溶液?。拢┰嚻啡芤骸。茫幮詫φ掌啡芤骸?/p>

圖ｌ　高效液相譜圖　

５　

２．２　溶液制備?。病?/p>

●　精密稱取綠原酸對照品１０．８　ｍｇ，置１００　ｍＬ量瓶中，加５０％甲　

３

ｌ＿５

　醇稀釋至刻度，搖勻，即得質量濃度為１０８?。簦纾恚痰膶φ掌啡芤骸！?/p>

稱取銀冬顆粒約２?。纾屑?，取約０．３?。?，精密稱定，置２５?。恚塘科俊?/p>

中，用５０％甲醇２０?。恚坛暼芙猓常啊。恚椋?，放冷，加５０％甲醇稀釋至　

刻度，精密量?。薄。恚?，置１０?。恚倘萘科恐校♂屩量潭?，搖勻，用微　

孑Ｌ濾膜（０．２２?。恚┻^濾，作為供試品溶液?！?/p>

２．３方法學考察　

２．１　譜條件及系統(tǒng)適用性試驗　

譜柱：ｓｈｉｍｐａｃｋ?。觯稹希模又ǎ保担啊。恚怼。。矗丁。恚?，５　ｍ）；流　

動相：乙腈一０．２％磷酸（１０：９０）；流速：１．０?。恚蹋恚椋?；檢測波長：　

３２６?。睿?；柱溫：３０℃；進樣量：２０?。簦?。在上述譜條件下進樣，譜　

圖見圖１?？梢姡G原酸峰形良好，與其他組分能較好分離；陰性對　

照品溶液譜中，在綠原酸相應的保留時間附近無干擾峰?！?/p>

｝國家科技支撐計劃課題，課題編號：２００６ＢＡＣ０１Ａ１６?！?/p>

標準曲線制備：分別精密吸取對照品溶液（１０８?。簦纾恚蹋埃?，　

１．０，２．０，５．０，１０．０ｍＬ，置１０ｍＬ棕容量瓶中，加５０％甲醇稀釋　

至刻度，搖勻，用微孔濾膜（０．２２?。恚┻^濾后，按２．１項下譜條件　

１００６０１，２００９０１０１，１００８０２，０９０６２９０１，ｌ００４２５１，２０１００４１２，２００９０１０１，　層鑒別和丹酚酸Ｂ的含量測定。方法專屬性強，陰性無干擾，可作　

為該品種的質量控制方法?！?/p>

參考文獻：　

［１］國家藥典委員會．中華人民共和國藥典（一部）［Ｍ］．北京：中國醫(yī)藥科　

技出版社，２０１０：７０—９０５．　

２０１００１０１的產(chǎn)品含量分別為３．１７４，１．７１８，１．５５６，２．６５５，２．２６０，　

２．５６７，２．２５７，２．８１ｌ　ｍｇ／片?！?/p>

３　討論　

試驗過程中，對供試品溶液提取對比了不同溶劑（水和７５％甲　

醇）、提取方法（加熱回流和超聲）和提取時間（３０和６０?。恚椋睿?，結果　

［２］國家藥典委員會．中藥材薄層譜彩圖集【Ｍ】北京：人民衛(wèi)生出版　

社，２００９：２８１．　表明７５％甲醇超聲３０?。恚椋钐崛∽詈啽?、完全。原標準中僅有丹參　

酮Ⅱ　薄層鑒別，文中增加了五味子、首烏藤、熟地黃、合歡皮的薄　

?

（收稿日期：２０１１—０３—１０）　

４４?　中國藥業(yè)Ｃｈｉｎａ?。校瑁幔颍恚幔悖澹酰簦椋悖幔欤蟆?/p>

２０１１年第２０卷第１６期　復方奧美拉唑膠囊的制備和質量控制　

王字和，朱潤峰，曹文寧，施建國　

（上海禾豐制藥有限公司，上海２０１２０６）　

制劑技術　

摘要：目的探討復方奧美拉唑膠囊的制備及其質量控制方法。方法制備處方中加入抗酸劑碳酸氫鈉；含量測定采用高效液相譜法，　

譜柱為Ｃ。　柱（１５０ｍｍ?。矗叮恚?，５?。簦恚?，以磷酸鹽緩沖液（０．０２?。恚铮欤塘姿岫溻洠穑龋剑矗担┮灰译妫ǎ罚希海常?，?。郑榱鲃酉?，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，　

檢測波長３０２?。幔?。結果奧美拉唑質量濃度在５．０～１５．０￣ｇ／ｍＬ范圍內(nèi)與峰面積線性關系良好ｒ?。颍剑埃梗梗埂。梗骄厥章屎停遥樱姆謩e為　

１００．３４％和０．５５％，３批樣品含量分別為標示量的９９．７％，９９．３％，９９．７％。結論所用方法簡單，易于操作；含量測定方法簡便、準確、回收　

率高，可用于復方奧美拉唑膠囊的質量控制。　

關鍵詞：復方奧關拉唑膠囊；質量控制；高效液相譜法　

中圖分類號：Ｒ９４４．５；Ｒ９７５?。丁∥墨I標識碼：Ａ　文章編號：１００６—４９３１（２０１１）１６—００４５—０２　

Ｓｔｕｄｙ　ｏｎ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ?。幔睿洹。眩酰幔欤椋簦。茫铮睿簦颍铮臁。停澹簦瑁铮洹。铮妗。茫铮恚穑铮酰睿洹。希恚澹穑颍幔铮欤濉。茫幔穑螅酰欤濉?/p>

Ｗａｎｇ?。伲酰瑁澹冢瑁酢。遥酰睿妫澹睿纾茫幔铩。祝澹睿睿椋睿?，Ｓｈｉ　Ｊｉａｎｇｕｏ　

ｒ?。樱瑁幔睿纾瑁幔椤。龋幔颍觯澹螅簟。校瑁幔颍恚幔悖澹酰簦椋悖幔臁。茫铮蹋簦洌?，Ｓｈａｎｇｈａｉ，Ｃｈｉｎａ?。玻埃保玻埃叮?/p>

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ?。裕铩。颍澹螅澹幔颍悖琛。簦瑁濉。穑颍澹穑幔颍幔簦椋铮睢。幔睿洹。瘢酰幔欤椋簦。悖铮睿簦颍铮臁。恚澹簦瑁铮洹。铮妗。茫铮恚穑铮酰睿洹。希恚澹穑颍幔铮欤濉。茫幔穑螅酰欤澹停澹簦瑁铮洌蟆。粒洌洌椋睿纭。幔睿簦椤幔悖椋洹?/p>

ａｇｅｎｔ?。螅铮洌椋酰怼。瑁洌颍铮纾澹睢。悖幔颍猓铮睿幔簦濉。椋睢。簦瑁濉。穑颍澹螅悖颍椋穑簦椋铮?，ＨＰＬＣ　ｗａｓ?。酰螅澹洹。妫铮颉。簦瑁濉。悖铮睿簦澹睿簟。洌澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮睢。铮妗。铮恚澹穑颍幔铮欤澹裕瑁濉。悖瑁颍铮恚幔簦铮纾颍幔穑瑁椋恪。穑颍铩?/p>

ｃｅｄｕｒｅ?。鳎幔蟆。悖幔颍颍椋澹洹。铮酰簟。酰螅椋睿纭。冢铮颍猓幔。希模印。茫欤浮。悖铮欤酰恚睿ǎ保担啊。恚怼粒矗丁。恚?，５　ｔｘｍ）ａｓ?。簦瑁濉。幔睿幔欤簦椋恪。悖铮欤酰恚睢。幔睿洹。簦瑁濉。恚椋簦酰颍濉。铮妗。埃埃病。恚铮欤獭?/p>

ｐｏｔａｓｓｉｕｍ?。洌椋瑁洌颍铮纾澹睢。穑瑁铮螅穑瑁幔簦澹ǎ穑龋剑矗担┮唬幔悖澹簦铮睿椋簦颍椋欤澹ǎ罚埃海常?，?。郑幔蟆。簦瑁濉。恚铮猓椋欤濉。穑瑁幔螅濉。幔簟。簦瑁濉。妫欤铮鳌。颍幔簦濉。铮妗。保啊。恚蹋恚椋睿裕瑁濉。洌澹簦澹悖簦椋铮睢?/p>

ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ?。鳎幔蟆。螅澹簟。幔簟。常埃病。睿恚遥澹螅酰欤簦蟆。裕瑁濉。欤椋睿澹幔颉。颍幔睿纾濉。铮妗。茫铮恚穑铮酰睿洹。希恚澹穑颍幔铮欤濉。茫幔穑螅酰欤澹蟆。鳎幔蟆。担啊保担啊。桑纾恚獭。妗。颍剑埃梗梗埂。梗桑睢。簦瑁濉?/p>

ｔｈｒｅｅ?。猓幔簦悖瑁澹蟆。铮妗。螅幔恚穑欤澹螅簦瑁濉。幔觯澹颍幔纾濉。颍澹悖铮觯澹颍。颍幔簦濉。幔睿洹。遥樱摹。觯幔欤酰濉。铮妗。铮恚澹穑颍幔铮欤濉。鳎澹颍濉。保埃埃常矗?/p>

ｔｈｅ?。簦瑁颍澹濉。猓幔簦悖瑁澹蟆。铮妗。螅幔恚穑欤澹蟆。鳎澹颍濉。梗梗罚ィ梗梗常ィ幔睿洹。梗梗罚?/p>

ａｎｄ　０．５５％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ?。悖铮睿簦澹睿簟。铮妗?/p>

ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ?。裕瑁椋蟆。穑颍澹穑幔颍幔簦椋铮睢。恚澹簦瑁铮洹。椋蟆。螅椋恚穑欤濉。幔睿洹。澹幔螅。簦铩。猓濉?/p>

ｏｐｅｒａｔｅｄ．Ｔｈｅ?。悖铮睿簦澹睿簟。洌澹簦澹颍恚椋睿幔簦椋铮睢。恚澹簦瑁铮洹。椋蟆。幔悖悖酰颍幔簦濉。幔睿洹。螅椋恚穑欤濉。鳎椋簦琛。瑁椋纾琛。颍澹悖铮觯澹颍。颍幔簦澹鳎瑁椋悖琛。悖幔睢。猓濉。酰螅澹洹。妫铮颉。簦瑁濉。瘢酰幔欤椋簦。悖铮睿簦颍铮臁。铮妗?/p>

Ｃｏｍｐｏｕｎｄ?。希恚澹穑颍幔铮欤濉。茫幔穑螅酰欤澹螅?/p>

Ｋｅｙ?。鳎铮颍洌螅海悖铮恚穑铮酰睿洹。铮恚澹穑颍幔铮欤濉。悖幔穑螅酰欤?；ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ；ＨＰＬＣ　

奧美拉唑（ｏｍｅｐｒａｚｏｌｅ，ＯＭＺ）為苯并咪唑類質子泵抑制劑，可抑　于奧美拉唑在酸性環(huán)境下易降解，為了保持服用后的藥理活性，目　

前國內(nèi)上市的奧美拉唑大多是腸溶制劑，采用腸溶包衣保護藥物　制胃壁細胞膜內(nèi)質子泵，使細胞壁內(nèi)的Ｈ　不能轉運到胃液中去，　

從而發(fā)揮抑制胃液分泌的作用。該藥已被廣泛用于治療反流性食　免遭胃酸破壞，但其腸溶衣延緩了藥物對胃酸的初始抑制作用。筆　

者在制劑中加入抗酸劑，以迅速提高胃液ｐＨ，減少對藥物的破壞?！」苎住⑽该谒亓龊臀讣笆改c潰瘍，取得了令人滿意的效果…。由　

進樣２０?。?。記錄峰面積。以綠原酸質量濃度為橫坐標、峰面積積分　

值為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程４＝１０．８９９　５?。靡唬保埃叮保?，　

ｒ＝０．９９９?。常ǎ睿剑担＝Y果表明，綠原酸檢測質量濃度在５．４—　

１０８￣ｚｇ／ｍＬ范圍內(nèi)與峰面積積分值呈良好線性關系?！?/p>

精密度試驗：取對照品溶液，重復進樣６次，分別測定綠原酸　

的峰面積。結果的ＲＳＤ為０．３１４％（ｎ＝６），表明儀器精密度良好?！?/p>

穩(wěn)定性試驗：取同一供試品溶液，分別于０，２，４，６，８，１２，２４　ｈ　

時進樣，測定綠原酸的峰面積。結果的ＲＳＤ為０．３８２％（ｎ＝７），表明　

供試品溶液在２４ｈ內(nèi)穩(wěn)定。　

袁１　綠原酸加樣回收試驗結果（ｎ＝９）　

取樣量（ｇ）樣品含量（?。纾恚蹋┘尤肓浚ā。恚蹋y得量（?。纾恚蹋┗厥章剩ǎィ。ǎィ遥樱模ǎィ?/p>

長為３２６?。睿?、進樣量２０　、流速１．０　ｍＬ／ｍｉｎ的條件下，分別以乙　

腈一０．４％磷酸溶液（１３：８７）…、乙腈一０．１％磷酸溶液（１７：８３）、甲　

醇一水一冰醋酸（７：９２：１）、乙腈一０．２％磷酸溶液（１０：９０）為流動　

相測定，結果流動相為乙腈一０．２％磷酸溶液（１０：９０）時綠原酸的?！?/p>

留時間為２６．８　ｍｉｎ，且峰形良好，與其他組分能較好分離。本試驗所　

建立的方法高效、快速、穩(wěn)定、靈敏，可作為銀冬顆粒質量控制的有　

效方法?！?/p>

重現(xiàn)性試驗：精密稱取同一批樣品（０９１１２６０１）６份，依法制備　

供試品溶液并測定含量。結果綠原酸平均含量為１０．９４?。恚纾?，ＲＳＤ　

為２．２％（ｎ＝６），表明方法重現(xiàn)性良好?！?/p>

加樣回收試驗：稱?。狗菀阎浚ǎ保希梗础。恚纾纾┑臉悠放枮椤?/p>

０９１１２６０１約０．１５?。纾謩e加入３個梯度濃度的對照品共６份，按供　

試品溶液制備方法制備溶液并測定含量，計算回收率。結果見表１?！?/p>

２?。础悠泛繙y定　

?。撑鷺悠?，依法制備供試品溶液，進樣測定峰面積，按外標　

法計算含量。結果批號為０９１１２６０１，０９１１２６０３，０９１１２７０４的３批樣　

品中綠原酸含量分別為１Ｏ．９４，１１．６２，１１．６５?。恚纾纭！?/p>

３　討論　

作者簡介：徐玲，碩士研究生，研究方向為藥用資源綜合開發(fā)　

利用，（）ｈｕｄｉｈｕａｌｙ＠１６３．ｃｏｎ；徐曉玉，教授，博士研究生　

導師，研究方向為中藥藥理學，（）ｘｘｙ０６１８＠ｓｉｎａ．ｃｏｎ?！?/p>

參考文獻：　

［１］國家藥典委員會．中華人民共和國藥典（一部）［Ｍ］．北京：化學工業(yè)出　

版社，２００５：２８．　取少量綠原酸對照品，在２００～４００?。睿聿ㄩL范圍進行掃描，結　

果其最大吸收值在３２６?。睿恚虼诉x用３２６?。睿碜鳛闄z測波長。在波　（收稿日期：２０１０—０８—２７）　

?中國藥業(yè)Ｃｈｉｎａ?。校瑁幔颍恚幔悖澹酰簦椋悖幔欤蟆。矗?